Определение различных форм йодсодержащих соединений в водах вольтамперометрическими методами

• Автор: Носкова, Галина Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 177 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ВОД. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМ ЙОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДАХ.

1.1 Вода как объект анализа, особенности и проблемы.

1.2 Определение форм элементов в водах

1.3 Распределение йода в биосфере.

1.4 Современные методы определения форм йодсодержащих соединений в водах .

1.5 Анализ вольтамперометрических методов определения форм йодсодержащих соединений.

ГЛАВА 2. ПРИМЕНЯЕМАЯ АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Аппаратура

2.2 Электрохимическая ячейка с тремя индикаторными электродами для проведения вольтамперометрических измерений

2.3 Методика получения аналитического сигнала.

ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ УСЛОВИЙ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДАТ И ИОДИДИОНОВ МЕТОДОМ ПРЯМОЙ КАТОДНОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ.
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ПОЛУЧЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА ИОДИДИОНОВ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕГИИ.
4.1 Особенности определения иодидионов в водных растворах методом ИВ.
4.2 Выбор оптимазьных условий регистрации аналитического сигнала иодидионов
4.3 Влияние природы фонового электролита па аналитический сигнал иодидионов .
4.4 Влияние растворенного кислорода на аналитический сигнал иодидионов
4.5 Исследование условий регистрации аналитического сигнала иодидионов методом ИВ с УФоблучснием.
4.6 Влияние потенциала накопления на аналитический сигнал иодидионов.
4.7 Влияние природы и степени перемешивания раствора на аналитический сигнал иодидионов.
4.8 Метрологические характеристики измерения концентрации иодидионов в водных растворах методом катодной ИВ.
4.9 Исследование мешающего влияния катионов и анионов при определении иодидионов методом катодной ИВ
4. Применение серебряных электродов для определения иодидионов методом катодной ИВ
4. Применение ртутных электродов для определения иодидионов методом катодной ИВ.
4. Применение серебряных амальгамных электродов для определения иодидионов методом катодной ИВ.
4. Способ изготовления серебряных электродов модифицированных
ГЛАВА 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДАТИОНОВ И ЙОДОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ КАТОДНОЙ ИВ ПО АНАЛИТИЧЕСКОМУ СИГНАЛУ ИОДИДИОНОВ
5.1 Вольтамперометрическое исследование реакции перехода иодатионов в иодидионы на ртутном пленочном электроде
5.2 Определение иодатионов в водных растворах методом катодной ИВ по аналитическому сигналу иодидионов.
5.3 Определение содержания йодорганичсских соединений в водных растворах по аналитическому сигналу иодидионов
ГЛАВА 6 ПРИМЕНЕНИЕ РАЗРАБОТАННЫХ МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМ ЙОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ ДЛЯ АНАЛИЗА ВОД И ДРУГИХ ОБЪЕКТОВ.
6.1 Определение различных форм йодсодержащих соединений в водах
6.2 Оценка показателей точности, правильности и прецизионности методики выполнения измерений концентрации форм йодсодержащих соединений в водах .
6.3 Определение содержания йода в пищевых продуктах
6.4 Определение содержания йода в урине методом катодной ИВ с УФоблучением с использованием ртутных УФламп и эксиламп.
6.5 Совместное определение содержания йода, цинка, кадмия, свинца и меди в водах и водных растворах.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


Этот вариант в сочетании с дифференциальной импульсной полярографией относится к наиболее чувствительным методам анализа предел обнаружения Ю9 М. Привлечь внимание исследователей и пользователей к вольтамперометрическому методу анализа основная задача обзора . В обзоре дастся характеристика метода и его практическое применение в мониторинге окружающей среды на основании анализа данных, приведенных в более 0 журнальных публикаций. ИВ конкурентноспособным и перспективным методом для проведения повседневных массовых анализов. Благодаря этим достоинствам метод оказался востребованным в России для решения проблемы, связанной с массовым контролем токсичных примесей в экологических объектах в условиях финансовых ограничений испытательных лабораторий. Теорегические основы метода ИВ, примеры его практического использования рассмотрены в монографиях , а также в сотнях оригинальных статей, содержащих сведения об определении многих элементов. Примерами определения различных микроэлементов в водах на уровне концентраций х М методом ИВ могут служить работы , , . В 1 авторы приводят характеристику современной аппарату ры для вольтамперометрии. Тенденции развития метода ИВ в ближайшем будущем рассматривают авторы работ , , ,, 2. При определении содержаний элементов в природных водах необходимо учитывать все возможные формы элемента, в противном случае результат анализа может оказаться ошибочным 3. Кроме того, в природе постоянно происходят процессы, связанные со взаимными превращениями вещества, сопровождающиеся переходом одной формы в другую. Изучение процессов трансформации элементов не представляется возможным без количественных данных о вещественном составе на промежуточных стадиях процессов. Определение содержаний химических форм элементов, несомненно, более важная проблема, чем определение их валового содержания 4. В последнее время наблюдается стабильный ежегодный рост числа публикаций, посвященных проблемам, связанным с определением химических форм элементов, например, , , , при этом подавляющее число публикаций относится к зарубежным исследованиям. Проблемы и методы вещественного анализа вод различной природы освещены в обзоре . Вещественный анализ вод имеет свою специфику, особенно если речь идет об определении следовых количеств отдельных форм элементов. Причем, это касаемся всех этапов анализа, начиная с отбора и хранения проб до метрологического обеспечения используемых методов 7. По мнению автора И, для решения проблемы вещественного анализа на уровне неорганических и элементоорганических соединений, необходимы знание о наиболее вероятных химических и физикохимических формах, в виде которых определяемый элемент может присутствовать в анализируемом объекте предварительное разделение определяемых компонентов без разрушения и трансформации возможность обнаружения более низких концентраций, чем в случае простого элементною анализа. Авторы подразделяют на две группы методы, используемые для расшифровки состояния форм элементов в водах. Первая фуппа включает экспериментальные методы. Вторая расчетные методы, основанные на термодинамическом анализе с учетом всей качественной и количественной физикохимической информации, а также па теоретически и эмпирически обоснованных способах оценки недостающих данных. Варианты использования как расчетных, так и эксперимепильных методов можно найти в монографиях ,3. Многообразие форм существования элементов в водах создает ряд трудностей методического характера при определении этих форм. Принципиатьно наиболее простым является разделение всех возможных форм на три группы взвешенные, коллоиднодисперсные и истинно растворенные. Хотя, как показывает Линник , зачастую между этими тремя группами невозможно провести четкие грани. Более сложной задачей является определение различных истинно растворенных форм одного и того же элемента. Сложность такой задачи обусловлена тем, что абсолютное большинство методик количественного химического анализа позволяет определять либо одну из отдельных форм элемети либо чаще всего валовое содержание элемента в воде.