Концентрирование и определение следовых количеств осмия в природных объектах

• Автор: Тютюнник, Оксана Анатольевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 172 с. : ил

Оглавление
Введение

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 1. Осмий в породах земной коры и методы его определения

1.1. Распространенность осмия в земной коре и метеоритах

1.2. Химические формы существования осмия в водных средах

1.3. Методы определения осмия в природных и промышленных

материалах

1.3.1. Методы разложения материалов, содержащих осмий

1.3.2. Методы конценгрирования осмия

1.3.3. Методы определения осмия

1.4. Выводы к главе 1
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. Аппаратура, реагенты, материалы, методики исследования
2.1. Аппаратура
2.2. Реагенты и материалы
2.3. Методики исследования
2.3.1. Кинетическое каталитическое определение осмия в растворах
2.3.2. Сплавление с пероксидом натрия, бурой и содой
2.3.3. Концентрирование осмия в диффузионных ячейках в
модельных экспериментах
2.3.4. Прямое разложение геологических объектов в диффузионной ячейке
2.3.5. Автоклавное разложение пород и минералов
2.3.6. Гидролитичсское осаждение 2Н
2.3.7. Выделение препаратов фульвокислот
2.3.8. Метод растворимости в микроварианте
2.3.9. Выделение беззольных препаратов гуминовых кислот из торфа
2.3 Выделение гуминовых кислот из морских осадков
2.3 Выделение малозольного углеродистого вещества из
угля месторождения Кайеркан
2.3 Методика потенциометрического титрования методом отдельных навесок
2.3 Сорбция осмия на обеззоленных гуминовых кислотах и
малозольных углеродистых частицах
Глава 3. Концентрирование осмия в диффузионных ячейках
3.1. Влияние состава окислительной смеси на выход осмия
3.1.1. Влияние природы окислителей
3.1.2. Влияние концентрации серной кислоты
3.2. Выбор состава восстановительной смеси
3.3. Влияние исходной формы соединений осмия на его выход при концентрировании в диффузионной ячейке
3.4. Зависимость выхода осмия от времени экспонирования диффузионной ячейки
3.5. Зависимость выхода осмия от температуры при концентрировании в диффузионной ячейке
3.6. Метрологические характеристики метода диффузионнокинетического определения осмия
3.7. Выводы к главе 3
Глава 4. Разработка новых способов вскрытия осмийсодержащих пород
и руд, сочетающегося с диффузионным концентрированием
4.1. Окислительное сплавлениеспекание пород и руд для последующего
диффузионного концентрирования
4.1.1. Влияние солевого фона на процесс диффузионного концентрирования осмия
4.1.2. Влияние главных породообразующих компонентов пород на
выход осмия в раствор
4.2. Автоклавное вскрытие пород и руд для последующего диффузионнокинетического определения осмия 1
4.2.1. Выбор кислотной смеси для автоклавного разложения хромитов
4.2.2. Выбор температурного режима и продолжительности
экспонирования автоклавов
4.3. Диффузионное концентрирование и кинетическое определение осмия после автоклавного вскрытия пробы
4.4. Определение осмия спектрометрическими методами после автоклавной пробоиодготовки и диффузионного концентрирования
4.5. Выводы к главе 4
Глава 5. Взаимодействие осмия с природными органическими
комплексообразующими веществами
5.1. Растворенные органические вещества вод. Фульвокислоты
5.2. Изучение состава и устойчивости комплексных соединений осмия
IV с фульвокислогами методом растворимости
5.3. Определение состава и устойчивости комплексных соединений осмия1У с фульвокислотами кинетическим методом
5.4. Определение сорбционной емкости ГК и малозольного углеродистого вещества, выделенного из угля Кайсркана, и количественная оценка прочности образуемых соединений осмия
5.5. Результаты определения осмия в природных углеродсодержащих образцах
5.5. Выводы к главе 5
ВЫВОДЫ
Список литературы


Значительная часть МПГ не образует в них самостоятельных минералов, а находится в форме неминеральных примесей . Исследования особенностей распределения металлов платиновой группы в гипербазитах и хромитовых рудах массивов Райиз Полярный Урал, ВойкароСыньинского и Нурали Южный Урал, и в Бураковском массиве показали, что количество платиновых металлов последовательно возрастает от гарцбургитов к гигантозерным дунитам и хромитовым рудам . В хромитовых рудах находят от 0, гт до 0,7 гт осмия 8. В этих рудах самыми распространенными являются твердые растворы I. С . Кроме того, встречаются соединения осмия с мышьяком осарсит, мышьяком и серой ирарсит, селеном и теллуром 9, , , а также минералы, представляющие собой твердые растворы редких платиновых металлов с железом, никелем и медыо. В ультраосновных породах перидотитовогаббрового типа присутствует осмистый иридий . Хорошо изучены россыпные проявления МПГ в Корякском Нагорье. Особенность рутениридосминового типа наличие широких вариаций химического состава главных минералов гексагональных твердых растворов осмия, иридия и рутения. В ультраосновных породах Тулинского массива, Кондер, Инагли, относящихся к щелочноультраосновной и дуиитклинопироксенитгаббровой формациям, установлены содержания осмия от 0,3 мгт до ,0 мгт, а в хромититах этих месторождений 2 мгт осмия . Изучен химический состав платиноидов из аллювиальных отложений р. Вилюй , Кондер, Инагли и т. Минералы россыпных месторождений представляют собой изоферроплатину содержание осмия 0,1,, ферроплатину 0,, осмит ,, рутиридосмин ,, 2. Содержание осмия в них составляет 0,1, мас Россыпные месторождения ЮгоВостока Алданского щита, острова Феклистова и СихотэАлиня характеризуются наличием самородного осмия . В медномолибденовых рудах, обогащенных рением, изотоп Оь7 является продуктом Рраспада рения . Носителями рения, а следовательно и осмия, в рудах некоторых месторождений являются пирит и халькопирит . Радиогенный осмий найден в ренийсодержащих рудах месторождений медистых песчаников И. При исследовании молибденитов из медномолибденовых месторождений Зангезура, отличающихся высоким содержанием рения, осмий был найден во всех изученных пробах, и его содержание варьировало от 0, гт до 0, гт . Отношение осмия к рению в пробах составляло от 1 до 1, что говорит о молодом возрасте этих месторождений. Изза различия источников накопления обыкновенного и радиогенного осмия в земных объектах, как правило, наблюдаются большие вариации его изотопного состава. В самых древних минералах, не содержащих рений, изотопный состав осмия практически не изменился с момента их возникновения. Перуанского шельфа от 0, мгт до 0, мгт , в прибрежных морских осадках от 0, мгт до 0, мгт, а в марганцевых конкрециях найдено от 0, мгт до 2, мгт осмия . Валовое содержание осмия в океанических осадках максимально для Атлантического океана 1,2, мгт, несколько меньше для Тихого океана 0,1, мгт, и минимально для Индийского океана 0,0. Следует отметить, что содержания осмия в осадочных океанических породах близки к его содержанию в черных сланцах, в которых обычно находят 0,9 мгт осмия , . В частности, в черных сланцах Сухого Лога найдено 5 мгт осмия . К сожалению, в литературе практически отсутствуют работы но определению содержания осмия в природных водах. Однако отмечено, что для вод многих золоторудных россыпей характерна примесь платиновых металлов, причем чаще всего вместе с золотом присутствуют иридий и осмий. Содержание осмия в водах золоторудных месторождений составляет от 0,5 до 2,5 мгл . Таким образом, несмотря на весьма низкую общую концентрацию осмия в земной коре, его находят во многих природных объектах в ассоциации с достаточно разнообразным комплексом сопутствующих элементов. Химия осмия в водных растворах отличается исключительной сложностью. Известно десять степеней окисления этого элемента . В высшей степени окисления VIII он образует летучий тстраоксид 0. Через стадию образования Об проходят основные производственные процессы, связанные с технологией получения и аффинажа этого металла.