Разработка схемы идентификации натуральных вин по результатам их мультиэлементного анализа

• Автор: Петров, Вячеслав Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 157 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1Л Проблемы оценки качества виноградных вин

1.2 Оценка вин по их региональной принадлежности

1.3 Методы определения минерального состава вин

1.3.1 Пробоподготовка вин при установлении минерального состава

1.3.2 Методы элементного анализа вин

1.3.3 Методы обработки и представления результатов анализа вин

1.4 Выводы к аналитическому обзору и постановка задач исследования

ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

2.1 Материалы, реактивы и использованное оборудование
2.2 Мультиэлементный анализ вин методом АЭС-ИСП
2.2.1 Оптимизация условий детектирования элементов
2.2.2 Способы подготовки вин и виноматериалов к анализу
2.2.3 Некоторые методические особенности анализа вин методом АЭС-ИСП.
2.2.4 Методика мультиэлементного определения металлов в винах
2.3 Идентификация вин по наименованию и региональной
принадлежности
2.3.1 Идентификация вин по наименованию
2.3.2 Элементный анализ почв Краснодарского края
2.3.2.1 Установление глубины отбора проб почв для целей
Идентификации вин
2.3.2.2 Зависимость содержаний кислоторастворимых форм элементов в почвах от времени их отбора
2.3.2.3 Идентификация региональной принадлежности почв Краснодарского края, используемых под возделывание винограда
2.3.3 Идентификация вин по наименованию и региональной
принадлежности
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ

ВВЕДЕНИЕ
Нормативные документы, регламентирующие качество винодельческой продукции, не в полной мере предусматривают возможность обнаружения фальсифицированных алкогольных напитков, что способствует проникновению недоброкачественной продукции на потребительский рынок. Сложность определения подлинности вин и виноматсриалов усложняется за счет непостоянства состава сырья, используемого при производстве вина (сезонные изменения состава почв, тенденция накопления металлов виноградным растением, изменения периодичности и объемов выпадения осадков, агрохимические мероприятия при выращивании винограда), с одной стороны, и изменения содержания металлов в ходе технологического процесса производства вин, с другой. Известные подходы установления подлинности вин базируются на сравнительной оценке содержания и соотношения в них легколетучих органических соединений, ряда катионов и анионов неорганической природы. Проблема идентификации вин по региональному признаку сводится к установлению связи компонентного состава вин и почв, соответствующих области произрастания винограда. Маркерами региональной принадлежности могут выступать компоненты, содержание которых в винах практически не должно изменяться в процессе производства напитка.
В этой связи актуальным представляются разработка современных методик определения специфических характеристик вин, повышающих достоверность результатов испытаний при оценке их качества и подлинности, и обоснование подходов к идентификации продукции по определенному признаку. Для достижения этих целей целесообразно использовать методы мультиэлементного анализа, в первую очередь методов ИСП-спектрометрии, которые позволят изучить возможные взаимосвязи элементного состава объектов анализа и идентифицировать региональную принадлежность вин.

В диссертационной работе разработана схема мультиэлементного анализа вин, обеспечивающая высокую точность и правильность определений компонентов, которая позволила создать элементный профиль винодельческой продукции различных производителей Краснодарского края. На примере проведенного мультиэлементного анализа химического состава подлинных вин и почв с мест произрастания винограда определены элементы-маркеры региональной принадлежности для вин Краснодарского края. Разработана методика мультиэлементного определения металлов в белых и красных сухих, красных полусладких и десертных винах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП). Разработанная схема идентификации вин по региональной принадлежности позволила с высокой вероятностью установить фальсифицированные вина, полученные путем купажирования, или информационную фальсификацию по сортовой и региональной принадлежности.
Диссертационная работа выполнена в рамках Государствснпого задания Минобрнауки РФ (проект 3.1883.2011) и гранта РФФИ 13-03-96502 р_юг_а.

При использовании графитовых печей достигаются низкие пределы обнаружения элемента, и снижается расход пробы.
Однако, при атомно-абсорбционном анализе необходимо исключить наложение излучения атомизатора на излучение источника света, учесть возможное изменение яркости последнего, спектральные помехи в атомизаторе, вызванные частичным рассеянием и поглощением света твердыми частицами и молекулами посторонних компонентов пробы [214]. По сравнению с пламенным вариантом он менее экспрессен и при анализе в графитовой печи обязательно требуется коррекция фона. Недостатком можно считать и то, что ЭТААС не используется для анализа ряда тугоплавких элементов, в частности, У, Т1, Мо и др. [215, 216].
Особенностями анализа вин методами ААС является необходимость учета большого содержания калия, действующего как буфер ионизации, а также других неорганических компонентов матрицы (сульфатов и фосфатов), мешающих атомизации и приводящих к существенному поглощению фона радикалами, что приводит к необходимости использования различных методов пробоподготовки, введения модификаторов: Рс1 [217,218],
Со, Мп, Сг [214], [218], А£ [219, 220], Рс1 + аскорбиновая кислота [220],
Па2Сг207 [221], Мц(140;)2 [204], ХН4Н2Р04 [222], Рс1(Х03)2 [214, 223]/ + + НЮ3 [208] / + Мё(Ж>з)2 [210, 214, 224, 225], №(Ж>3)2 + 8г(К03)2 [219] или систем корректировки фона: дейтериевая лампа [197, 200-214, 226-231], зеемановская коррекция [197-214, 226-231], коррекция Смита-Хифти [227-229], межэлементная коррекция (1НС) [219,214,227-231],
математическая коррекция (полиномиальное преобразование, мультивариантный способ коррекции фона) [214, 225]. К недостаткам данного метода можно отнести малую линейность области измерений (1:100), низкую экспрессность единичного определения и невозможность проведения одновременного мультиэлементного анализа. К недостаткам ААС холодного пара следует отнести необходимость проведения многостадийной и, зачастую, трудоемкой процедуры пробоподготовки для