Химическая пробоподготовка в атомно-эмиссионном анализе вторичного сырья платиновых металлов

• Автор: Дьячкова, Анна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 165 с. : ил.

Содержание
Введение
ГЛАВА 1 ВТОРИЧНОЕ СЫРЬЕ И МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В НЕМ ПЛАТИЮВЫХ МЕТАЛЛОВ. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Источники и виды вторичного сырья платиновых металлов

1.1.1 Катализаторы классификация и свойства

1.1.2 Лом и отходы электронной техники

1.1.3 Шламы производства азотной кислоты

1.2 Методы анализа вторичного сырья платиновых металлов

1.3 Аналитические возможности атомноэмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой АЭСИСП применительно к определению платиновых металлов во вторичном сырье
1.4 Способы химической подготовки проб вторичного сырья для определения платиновых металлов

1.5 Постановка задачи исследования

ГЛАВА 2 АППАРАТУРА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ, ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ, МЕТОДИКА ЭКСЕРИМЕН1А
2.1 Условия проведения эксперимента
2.1.1 Аппаратура
2.1.2 Растворы и реактивы
2.1.3 Объекты исследования
2.2. Общий научнометодический подход к выбору рационального способа химической пробоподготовки
ГЛАВА 3 Исследование аналитических возможностей метода АЭСИСП применительно к определению платиновых металлов во вторичном сырье
3.1 Выбор аналитических линий платины, палладия и родия
3.2 Исследование влияний реактивов, используемых для разложения проб, на аналитические сигналы ПМ
3.2.1 Исследование влияния кислот
3.2.2 Исследование влияния плавня
3.3 Исследование влияний матричных элементов проб на аналитические сигналы ИМ
ГЛАВА 4 Исследование способов химической пробоподготовки для последующего определения платиновых металлов во вторичном сырье методом АЭСИСП
4.1 Способы разложения в открытых системах
4.1.1 Кислотное растворение в открытых системах
4.1.2 Высокотемпературное сплавление
4.1.3 Исследование спектральных влияний при ХПП в открытых системах
4.2. Химическая пробоподготовка в аналитических автоклавах
4.2.1 Кислотное растворение в аналитических автоклавах с резистивным нагревом
4.2.2 Кислотное растворение в аналитических автоклавах с микроволновым нагревом
4.2.3 Исследование спектральных влияний при автоклавном разложении
4.2.4 Исследование сорбции платиновых металлов стенками автоклавов
4.3 Сорбционное выделение и концентрирование платиновых металлов с помощью полимерных 8,Ысодержащих сорбентов
4.3.1 Исследование выделения и концентрирования платиновых метащов с помощью сорбента ЭДК
4.3.2 Степень извлечения ПМ сорбентом ЭДК
4.3.3 Сочетание способа разложения и концентрирования
4.4 Выбор способов ХПП для конкретных исследуемых объектов вторичного сырья платиновых металлов
ГЛАВА 5 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ И РОДИЯ ВО ВТОРИЧНОМ СЫРЬЕ МЕТОДОМ АЭСИСП ВЫВОДЫ
Список использованных источников


Основными поставщиками ВСПМ являются металлургическая, химическая, электро и радиотехническая, авиационная и космическая промышленности, машино и судостроение, предприятия военнопромышленного комплекса, а также сфер бытового потребления. ВСПМ может быть разного происхождения. К традиционным широко известным источникам для получения Г1М относят отходы и лом ювелирного производства, отработанные катализаторы химической и нефтехимической промышленности, лабораторную посуду и др. В последние годы вс большее внимание привлекают в качестве нетрадиционных источников ПМ отходы различных производств, в частности, лом и отходы электроники и электротехнического оборудования электронный лом, отработанные автокатализаторы, шламы производства азотной кислоты и
1. Одним из важнейших видов ВСПМ являются отработанные катализаторы и отходы их производства. В настоящее время существует большая номенклатура катализаторов различных типов. В качестве активных компонентов катализаторов используют М в различных сочетаниях и соотношениях однокомпонентные как правило, с применением Р1, реже Рс1, двухкомпонентные Р1 ЯЬ, Рс1 Шз и Р1 Р1, трехкомпонентные Р1 Рс1 КЬ 6 8. Вышеперечисленные ИМ обладают рядом достоинств в качестве компонентов катализаторов они устойчивы к воздействию высоких температур и каталитических ядов Р, 2п, Б, РЬ выхлопных газов, а также к воздействию кислот в низких концентрациях Н и др. Катализаторы, применяемые в различных областях, различаются по содержанию активных компонентов. Содержание платины, палладия и родия в катализаторах, применяющихся в химической и нефтехимической промышленности, может составлять от десятых долей процента до целых процентов . АК являются более низкие содержания ПМ п 1 п 3 масс. Часто основой катализатора является монолитный керамический блок, состоящий из железного кордиерита 2РсО 2А Ю2, либо из магниевого кордиерита 2 2АЬОз Ю2, и имеющий ячеистую структуру . Металлическая основа катализатора зачастую является более компактной и обладает большей термической и механической устойчивостью по сравнению с керамическим аналогом. Материалы, из которых изготавливают металлическую основу нержавеющие стали, алюминиевые сплавы и др. С 6. В связи с этим, при изготовлении АК, используемых при жестких условиях, применение металлической основы часто является целесообразным ,. Основой АК па металлической основе является лента, обычно гофрированная, выполненная из ферритной стали с высоким содержанием алюминия и хрома 6. На поверхность ленты наносится тонким слоем паста, содержащая уА, оксиды церия, циркония, титана, микроколичества ПМ и др. Сравнительно невысокая удельная поверхность кордиеритовой монолитной основы делает неэффективным нанесение активных компонентов непосредственно на монолитную керамику. С целыо повышения удельной площади поверхности на основу наносится слой носителя, имеющего пористую структуру, за счет чего он обладает развитой поверхностью. Размер пор носителя составляет от 1 до нм. Мелкие частицы ПМ располагаются на поверхности пор, что обеспечивает высокую эффективность катализаторов этого вида. ПМ наносятся либо на готовую поверхность носителя из раствора, либо на поверхность основы из раствора непосредственно вместе с носителем. В качестве носителей используют различные вещества, устойчивые в условиях процесса оксид алюминия, силикагель, синтетические и природные силикаты, активные угли и др. Например, нанесенный на основу слой уА в качестве носителя обеспечивает пространство для распределения ПМ и составляет от массы сот . На рисунке 1 показано распределение зерен платины на поверхности носителя 7. При применении в качестве носителя уАЬОз, активные компоненты катализатора достаточно быстро отравляются. Для замедления этого процесса и увеличения срока службы катализаторов на материал носителя наносят оксиды циркония и церия СсО. Кроме оксидов редкоземельных металлов катализаторы имеют в своем составе оксиды магния, хрома, никеля . По химическому составу отработанные катализаторы отличаются от новых, т. ПМ могут переходить в другие формы и образовывать трудно разлагаемые соединения .