Химико-аналитические свойства хинониминовых индикаторов, иммобилизованных в полиметакрилатную матрицу

• Автор: Суханов, Алексей Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 126 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ИММОБИЛИЗОВАННЫЕ ОКИСЛИТЕЛЬНО ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАГЕНТЫ

1.1. Способы иммобилизации реагентов

1.2. Носители для иммобилизации реагентов

1.3. Методы исследования окислительновосстановительных свойств иммобилизованных реагентов
1.4. Влияние иммобилизации на окислительновосстановительные свойства иммобилизованных реагентов
1.5. Аналитическое применение иммобилизованных окислительновосстановительных реагентов

Заключение по главе

ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, АППАРАТУРА И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Исходные вещества и реагенты

2.2. Оборудование для проведения исследований

2.3. Иммобилизация 2,6дихлорфенолиндофснола и вариаминового синего в полиметакрилатную матрицу
2.4. Методики проведения эксперимента при исследовании химикоаналитических свойств реагентов, иммобилизованных в полиметакрилатную матрицу
2.4.1. Кислотноосновные свойства реагентов
2.4.2. Окислительновосстановительные свойства реагентов.
2.4.3. Исследование взаимодействия аскорбиновой кислоты с 2,6дихлорфенолиндофенолом в полиметакрилатной матрице
ГЛАВА 3. ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА 2,6ДИХЛОРФЕНОЛИНДОФЕНОЛА И ВАРИАМИНОВОГО СИНЕГО, ИММОБИЛИЗОВАННЫХ В ПОЛИМЕТАКРИЛАТНУЮ МАТРИЦУ
3.1. Влияние на иммобилизацию реагентов и их оптические характеристики в полиметакрилатной матрице
3.2. Кислотноосновные свойства реагентов в полиметакрилатной матрице
3.3. Изотермы сорбции реагентов полиметакрилатной матрицей.
3.4. Окислительновосстановительные свойства реагентов в растворе и
в полиметакрилатной матрице
Заключение но главе
ГЛАВА 4. А1АЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛИМЕТАКРИЛАТНОЙ МАТРИЦЫ С ИММОБИЛИЗОВАН ТЫМ 2,
ДИХЛОРФЕНОЛИ ДОФЕ ЮЛОМ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ
4.1. Влияние различных факторов на взаимодействие аскорбиновой кислоты с 2,6дихлорфенолиндофенолом в полиметакрилатной матрице
4.2. Методика и оценка метрологических характеристик определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах
Заключение к главе
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Общий объем диссертации составляет 6 страницы, работа содержит таблиц, рисунка. Во введении раскрыта актуальность темы, определены цель и задачи исследования, сформулированы научная новизна и практическая значимость. Первая глава посвящена обзору литературы, в котором представлена общая характеристика иммобилизованных окислительновосстановительных реагентов. Обобщены данные о влиянии иммобилизации на окислительновосстановительные свойства реагентов и их использовании для определения различных веществ, а также рассмотрены методы исследования их свойств. Во второй главе приведены сведения об используемом оборудовании и материалах, описаны условия получения ГПУГМ, представлены методики эксперимента. В третьей главе изучено взаимодействие ДХФ и ВС с полиметакрилатной матрицей в зависимости от условий иммобилизации реагентов и приведены основные результаты исследования влияния иммобилизации на оптические, кислотноосновные и окислительновосстановительные свойства индикаторов. Четвертая глава посвящена нахождению оптимальных условий взаимодействия иммобилизованного ДХФ с аскорбиновой кислотой, а также результаты определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах с использованием разработанного оптического элемента. Иммобилизованные реагенты находят широкое применение при разработке экспрессных и простых методов обнаружения и определения веществ с повышенной чувствительностью, селективностью и экспрессностью анализа, а также позволяет снизить расход реактивов и отказаться от токсичных растворителей, сделав анализ более экономичным и экологически безопасным. В последнее время их часто используют при разработке оптических сенсоров и их чувствительных элементов. При этом характеристики чувствительных элементов на основе иммобилизованных реагентов в значительной степени зависят от выбранного типа матрицыносителя и способа иммобилизации аналитических реагентов. Существует несколько способов закрепления реагента. Ковалентная иммобилизация. Закрепление реагентов происходит за счет обраювания ковалентных химических связей между иммобилизуемым реагентом и носителем. При ковалентной иммобилизации получаются стабильные, прочные и механически стойкие системы. Такие системы можно использовать многократно после регенерации чувствительного слоя, например, промывкой кислотой или растворами восстановителей и окислителей. Однако многостадийность, трудоемкость, сложность синтеза, токсичность применяемых реактивов и малая их доступность ограничивают применение такого приема. МЬ , что приводит к уменьшению чувствительности определения ионов многовалентных металлов. Для химической иммобилизации реагентов чаще используют хроматографическую бумагу, целлюлозу, кремнеземы, ионообменники, реже полимерные материалы 2. В работах ковалентную иммобилизации окислительновосстановительных индикаторов тионин, феносафранин, крезол фиолетовый и толуидиновый синий на органический носитель агаразоные гранулы осуществляли за счет взаимодействия аминогрупп редоксиндикаторов с альдегидными группами подложки с образованием иминосвязей. Для получения более стабильных вторичных аминов иминосвязь восстанавливали, используя раствор цианоборогидрида натрия ЫаСЫВНз. Помимо реакций между альдегидными и аминогруппами, для ковалентной иммобилизации широкое распространение получили реакции диазогировашя и азосочегания 6. Однако примеров использования данного типа реакций для ковалентной иммобилизации окислительновосстановительных реагентов не найдено. Физическая иммобилизация. Этот способ закрепления основан на нековалентном взаимодействии реагента с носителем посредством адсорбции, электростатического взаимодействия, образования водородных связей или других видов слабого взаимодействия 7 Реагент в матрице удерживается благодаря слабому межмолекулярному взаимодействию и не вымывается в растворе. Иммобилизация аналитических реагентов осуществляется в статическом и динамическом режимах. Во втором случае реагент наносят каплями или прокачивают с помощью перистальтического насоса через носитель.