Разработка методик атомно-абсорбционного анализа для аналитического обеспечения технологий получения высокочистых веществ и функциональных материалов

• Автор: Петрова, Наталья Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 130 с. : ил.

Введение.

Глава 1 Литературный обзор

1.1 Атомно спектральные методы анализа высокочистых металлов галлия, висмута, германия.

1.1.1 Методы анализа высокочистого галлия

1.1.2 Определение фосфора методом атомноабсорбционной спектроскопии.

1.1.3 Атомноспектральные методы анализа высокочистых висмута, германия и их оксидов.

1.2 Методы анализа кристаллов ВцгОеОго и ЕвеО.

1.3 Методы анализа катализаторов, содержащих металлы платиновой

1.4 Заключение но литературному обзору.

Глава 2 Разработка методик атомноабсорбционного определения примесей в высокочистых веществах и технологических продуктах

2.1 Аппаратура и реагенты

2.2 Разработка методик ААС определения технологических примесей в
высокочистом галлии.
2.2.1 Определение примесей олова, железа, сурьмы в галлии прямым ААСЭТА методом.
2.2.2 Определение примеси фосфора в высокочистом галлии косвенным ААС
методом .
2.3 Разработка ААС методик аналитического обеспечения процессов глубокой
очистки висмута и получения оксида висмута
2.3.1 Определение технологически важных примесей в висмуте и оксиде
висмута.
2.3.2 Использование разработанных методик для контроля технологии получения высокочистого висмута.
2.3.3 ААСЭТА определение висмута, платины и селена в техническом оксиде
германия
Глава 3 Анализ функциональных материалов методами ААС и АЭС.
3.1 Аппаратура и реагенты
3.2 Определение фоновых примесей в кристаллах германата висмута ААС и АЭС
методами
3.2.1 Прямой АЭС анализ германата висмута с возбуждением спектров в дуге постоянного тока.
3.2.2 Разработка методики отделения основных компонентов и концентрирования примесей в кристаллах германата висмута
3.2.3 ААС определение хрома, меди, железа, марганца и никеля в кристаллах германата висмута после отделения основы.
3.2.4 АЭС определение примесей в кристаллах германата висмута после отделения основы.
3.3 Разработка методики ААС определения легирующей примеси хрома в кристаллах ортогермаиата висмута.
3.3.1 Определение примеси хрома в кристаллах ортогермаиата висмута прямым ЛАСЭТА методом
3.3.2 Использование разработанной методики для изучения функциональных свойств легированных хромом кристаллов ортогермаиата висмута.
3.4 ААС определение каталитических компонентов Ре, Т, Си в реакционных смесях РС на основе фенола
3.4.1 Определение Рб, Т, Си в РС с использованием разбавителей
3.4.2 Определение Ре, Т, Си в РС после реэкстракционного извлечения.
3.4.3 Определение Рс, Т, Си в РС после разложения в автоклаве.
3.4.4 Определение М, Т, Си в РС после разложения в муфельной печи
3.4.5 Сопоставление аналитических возможностей разработанных методик ААС
ЭТА анализа реакционных смесей на основе фенола.
Выводы.
Литература


Анализ литературных данных, планирование и проведение экспериментальной части работы, а именно, разработка условий химической пробонодготовки и атомноабсорбционного определения, проведение всех измерений на атомноабсорбционных спектрометрах ii и i, модель 3, метрологическая оценка методик выполнены автором. Все результаты но анализу высокочистых галлия, висмута, оксида висмута кристаллов i2 и i4i2 получены лично автором. Обсуждение полученных результатов и подготовка материалов для публикаций проводились совместно с научным руководителем и соавторами. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов, списка литературы из 8 наименований и приложения. Общий объем диссертации 0 страниц, включая таблиц и рисунка. Благодарность. Автор выражает благодарность к. Л.М. Буяновой, к. Т.М. Корда, Т. А. Чанышеиой, д. И.Р. Шелпаконой, Н. В. Иванниковой, Н. Ф. Бензель и всем соавторам за плодотворное сотрудничество. Развитие технологии получения высокочистых веществ и создание на их основе материалов с особыми свойствами способствовали появлению и развитию методов анализа с низкими пределами обнаружения. Снижение пределов обнаружения примесей в высокочистых веществах возможно как с помощью использования методов предварительного обогащения проб химическими или физическими методами, так и благодаря разработке более чувствительных методов анализа. Перспективным явилось сочетание химических и физикохимических методов отделения и концентрирования примесей с физическими методами их определения. Таковыми в первую очередь являются ядсрнофизические методы нейгронноактивационный, активация заряженными частицами и гаммаквантами искровая и лазерная массспектрометрия, массспектрометрия с индуктивно связанной плазмой, хроматомассспектромстрия химикоатомноэмиссионный, атомноабсорбционный методы, экстракционная фотометрия, газовая хроматография и т. В литературном обзоре главы 1. Основное место среди существующих методов анализа высокочистых веществ и материалов занимают атомноэмиссионный и химикоатомноэмиссионный методы анализа. Наблюдается отсутствие работ по количественному определению фоновых и легирующих примесей в кристаллах, выращенных на основе оксидов германия и висмута. В главе 1. Отмечается недостаток литературных данных по анализу катализаторов, использующихся в ортническом синтезе. Высокочистый галлий используется для синтеза полупроводниковых соединений, таких, как арсенид галлия СаАэ, который необходим для создания
интегральных микросхем, фотоприемников, транзисторов и т. Качество этого полупроводникового материала во многом определяется степенью его чистоты. Высокочистый висмут необходим для получения триоксида дивисмута, который используется в фармацевтической промышленности, в производстве сверхпроводников, сцинтилляторов, акустооптических и других неорганических материалов. Так, монокристаллы германата висмута со структурой эвлитина ВСе выращиваются из оксидов висмута и германия сцингилляционный материал, широко используемый при исследованиях в физике высоких энергий и в медицинских приборах позитронноэмиссионных томографах. Установлено, что свойства монокристаллов германата висмута существенным образом зависят от их примесного состава, который в основном определяется степенью чистоты исходных веществ для синтеза этих кристаллов. Следует подчеркнуть, основной источник загрязнения материалов это исходное сырье, поэтому методы контроля содержания примесей в исходном сырье на уровне мае. Для анализа галлия на содержание металлических примесей широко применяются спектральные методы анализа прямой дуговой атомноэмиссионный, химикоатомноэмиссионные, описано несколько методик атомно абсорбционного анализа галлия. Пределы обнаружения примесей в галлии прямым атомноэмиссионным методом с использованием дуги постоянного тока в качестве источника возбуждения спектров довольно высоки 1Г,5мас. Анализ проводится по образцам сравнения на основе графитового порошка с добавлением галлия, чистого по определяемым примесям. Перечень примесей, определяемых в галлии прямым атомноэмиссионным методом, варьируется от до . Нужно отметить, что среди элементов, определяемых атомноэмиссионным методом, нет фосфора. Объясняется это тем, что наиболее интенсивные линии фосфора лежат в области длин волн короче 0 нм, т.