Определение некоторых моно- и сесквитерпенов в растительном сырье и продуктах его переработки методом хромато-масс-спектрометрии

• Автор: Нарчуганов, Антон Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 135 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Содержание

Список сокращений

Введение

Глава 1. Литературная часть

1 Л. Классификация биологически активных веществ

древесного растительного сырья

1.2. Классификация, строение и свойства терпеновых соединений

1.3. Нахождение терпеноидов в растительном сырье

1.4. Методы выделения терпеноидов из растительного сырья

1.5. Анализ терпеноидов методом газовой хроматографии

1.6. Качественная и количественная идентификация в газовой хроматографии
1.7. Масс-спектрометрия в анализе терпеновых соединений
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Оборудование
2.2. Материалы
2.3. Пробоподготовка при анализе препаратов, полученных из растительного сырья
2.4. Пробоподготовка при определении содержания терпеноидов
в растительном сырье
2.5. Пробоподготовка при определении содержания терпеноидов
в воздухе
2.6. Газохроматографический анализ терпеноидов
2.7. Количественное определение терпеноидов
2.8. Количественное определение нескольких терпенов с использованием одного стандарта

2.9. Определение факторов отклика с использованием газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием
Глава 3. Результаты и их обсуждение
3.1. Методика хромато-масс-спектрометрического определения моно-
и сесквитерпенов в области высоких концентраций
3.2. Методика хромато-масс-спектрометрическо го определения моно-
и сесквитерпенов в области низких концентраций
3.3. Количественное определение терпеноидов в товарных
эфирных маслах
3.4. Оценка содержания биологически-активных веществ терпеновой природы в растениях Сибирского региона
3.5. Определение содержания монотерпенов в образцах с низким содержанием
Выводы
Список литературы
Приложение А
Приложение Б

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
БАВ - биологически активное вещество (-ва)
IUPAC - международный союз чистой и прикладной химии
ГХ, ГЖХ - газожидкостная хроматография
ХМС - хромато-масс-спектрометрия
ПИД - пламенно-ионизационнный детектор
RI - индекс удерживания
СИД, SIM - режим селективного ионного детектирования ПИТ, SCAN - режим регистрации полного ионного тока ХЧ - химически чистый
ГСО - государственный стандартный образец СОП - стандартный образец предприятия ОО - образец для оценивания

где 1п =100п - индекс удерживания н-алкана, содержащего в молекуле п атомов углерода, 1К - абсолютные времена удерживания компонентов, р -время удерживания исследуемого вещества, а р и р+к - времена удерживания ближайших реперных н-алканов с числом атомов углерода соответственно п и п+к.
Индексы удерживания для изотермического режима носят название индексов удерживания Ковача (индексы Ковача) [51, 53-54] и получаются путем логарифмической интерполяции так называемых исправленных времен удерживания:
1Х = 1п + 100 к 1°1кх 19^п (2)
19 tR(n+k')-l9tRn
где 1п - индекс удерживания н-алкана, содержащего патомов углерода, -исправленные времена удерживания, х - индекс, соответствующий определяемому соединению, п и п+к- двум ближайшим н-алканам.
Необходимость логарифмической интерполяции в условиях изотермической газовой хроматографии обусловлено экспоненциальным увеличением исправленных времен удерживания с ростом числа атомов углерода в молекулах гомологов. Главным преимуществом использования индексов Ковача является их высокая межлабораторная воспроизводимость по причине независимости от некоторых инструментальных переменных, таких как, к примеру, объемная скорость потока. Индексы удерживания для изотермического режима зависят от температуры и типа неподвижной фазы и являются основой для идентификации веществ в газо-жидкостной хроматографии.
Выполнение количественного анализа методом газо-жидкостной хроматографии подразумевает определение абсолютного содержания обнаруживаемых компонентов в анализируемой пробе или определение соотношения компонентов анализируемой смеси [55-56].