Парофазный газохроматографический анализ проточных систем

• Автор: Новикайте, Наталия Владовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 122 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение .

ГЛАВА I. НЕПРЕРЫВНАЯ ГАЗОВАЯ ЭКСТРАКЦИЯ

ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ПОТОКА ЖИДКОСТИ литературный обзор

1.1.Способы извлечения летучих веществ

из потока жидкости

1.2.Использование мембранных систем для определения летучих веществ в потоке жидкости.
1.3.Модели процесса непрерывной газовой экстракции летучих примесей из потока жидкости.
1.3.1.Массоперенос летучих веществ из жидкости в газовую фазу в мембранных системах.
1.3.2.Равновесное или стационарное распределение летучих веществ между движущимися фазами .

ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

2 .1.Использованные реактивы.
2.2.Аппаратура и условия
газохроматографического анализа. . .
2.3.Отбор проб летучих веществ из потока
жидкости 3
2.4.Количественное определение летучих
примесей в потоке жидкости.
2.5.Оценка погрешности значений
концентрации компонентов в модельных
потоках.
ГЛАВА III.ОСНОВНЫЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПАРОФАЗНОГО
АНАЛИЗА ПРОТОЧНЫХ СИСТЕМ .
3.1.Одноступенчатый проточный парофазный
анализ 4
3.2.Многоступенчатая проточная
экстракция.
3.3.Эффективность газовой экстракции
проточных систем
ГЛАВА IV.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ МЕТОДОМ ОДНОСТУПЕНЧАТОГО ПРОТОЧНОГО
ПАРОФАЗНОГО АНАЛИЗА.
4.1.Исследование сравнительных
характеристик одноступенчатых проточных версий парофазного анализа .
4.2.Чувствительность определения летучих
примесей. 7
4.3.Влияние температуры на чувствительность проточного парофазного анализа. .
4.4.Правильность и воспроизводимость результатов измерения содержания
летучих веществ в воде
4.5.Оценка метрологических характеристик методики определения летучих галогенированных соединений в потоке
4 . 6.Непрерывная индикация уровня летучих
примесей в потоке жидкости .
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


В результате при практической реализации процессов ПФАПС преобладает эмпирический выбор условий анализа. А предложенные режимы работы проточных экстракторов далеки от оптимальных. В связи с этим возникает необходимость уточнения закономерностей одноступенчатых и многоступенчатых экстракционных процессов в системах с движущимися фазами . В процессе работы предполагалось проверить уравнение, описывающее закономерности одноступенчатого проточного ПФА на основе равновесной модели непрерывной газовой экстракции летучих веществ из движущихся фаз. Определить критерий применения приближенного уравнения, связывающего исходную концентрацию вещества в потоке жидкости с концентрацией извлеченного вещества в потоке газаэкстрагента, отношением скоростей потоков жидкости и газа, а также с константой фазового распределения. Решение таких задач позволит оптимизировать условия определения конкретных веществ в методиках, основанных на принципах парофазного анализа проточных систем. Целью работы являлось установление закономерностей одноступенчатых и многоступенчатых экстракционных процессов в системах с движущимися фазами, определение основных аналитических характеристик метода ПФАПС и факторов, влияющих на эти характеристики оптимизация условий определения конкретных веществ, а также разработка устройств для проведения проточного газохроматографического ПФА. Научная новизна. На основе равновесной модели непрерывной газовой экстракции летучих веществ из движущихся фаз получено уравнение, описывающее закономерности одноступенчатого проточного ПФА в условиях изменения концентрации вещества в анализируемом потоке. Выведен критерий применения приближенного уравнения, включающего только отношение скоростей потоков жидкости и газа и константу фазового распределения. Определены основные аналитические характеристики проточного ПФА чувствительность, предел обнаружения, показатели точности, эффективность. Введены критерии массовой и концентрационной эффективности. Установлены факторы, существенно влияющие на чувствительность метода температура, соотношение скоростей потоков жидкости и газа, инерционность системы. Практическая значимость. Разработаны методические подходы и техническое оформление процесса одноступенчатой проточной газовой экстракции для определения летучих веществ в потоках жидкости методом ПФАПС. Разработанная методика количественного определения летучих галогенированных углеводородов в потоке водопроводной и природной воды на уровне долей ПДК в настоящее время проходит метрологическую аттестацию в Госстандарте РФ. Основные положения, выносимые на защиту. Закономерности одноступенчатого и многоступенчатого проточного парофазнсго анализа в условиях изменения концентрации вещества в анализируемом потоке. Схемы многоканальной перекрестной проточной экстракции, обеспечивающие наибольшую массовую и концентрационную эффективности, полученные в результате расчета дискретной модели равновесного распределения летучих веществ в точках пересечения потоков. Аналитические характеристики одноступенчатого проточного парофазного анализа и факторы, на них влияющие. Методы и техника количественного одноступенчатого проточного парофазного анализа объектов природного и техногенного происхождения. Диссертационная работа изложена на 2 страницах машинописного текста и состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы и приложений, содержащих таблицы с экспериментальными данными. Первая глава диссертации посвящена обзору литературы, в которой рассматриваются способы извлечения летучих веществ из потока жидкости и описываются модели процесса непрерывной газовой экстракции летучих соединений из движущейся жидкости. В обзоре приведены основные работы по данной тематике за последние лет. Во второй глазе диссертации изложены техника и условия эксперимента. В третьей главе обсуждаются основные закономерности одноступенчатого и многоступенчатого проточного парофазного анализа, а также эффективность газовой экстракции проточных систем. Четвертая глава диссертации посвящена аналитическим приложениям парофазного анализа проточных систем.