Пьезорезонансное определение аммиака, несимметричного диметилгидразина и углеводородов в воздухе

• Автор: Гречников, Александр Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 186 с. : ил.

Оглавление
Введение
ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР Глава 1. Массочувствительные ньезорезонансныс сенсоры в газовом анализе

1.1. Устройство массочувствительных пьезорезонансных сенсоров

1.2. Основы массочувствительности пьезорезонансных сенсоров ю

1.3. Сорбционные покрытия пьезорезонансных сенсоров

1.3.1. Влияние вязкоупругих параметров сорбционных покрытий

на параметры пьезорезонансных сенсоров

1.3.2. Способы нанесения сорбционных покрытий

1.4. Основные аналитические параметры массочувствительных пьезорезонансных сенсоров

1.4.1. Концентрационная чувствительность пьезорезонансных сенсоров

1.4.2. Стабильность частоты пьезорезонансных сенсоров
1.4.3. Селективность пьезорезонансных сенсоров
1.5. Массочувствитсльныс пьезорезонансные сенсоры для
определения различных газов и паров
1.5.1. Определение влажности
1.5.2. Определение ртути
1.5.3. Определение аммиака
1.5.4. Определение олефинов
1.5.5. Определение формальдегида
1.5.6. Определение ароматических соединений
1.6. Схемноконструктивные решения
1.7. Заключение
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Глава 2. Новый способ определения концентраций газов и паров
иьезорезонансным методом
2.1. Особенности пьезорезонансного определения низких концентраций газов и паров в реальных условиях
2.2. Новый способ определения микроконцентраций газов и паров в реальных условиях
2.3. Новые алгоритмы измерения
2.3.1. Измерение сдвига частоты
2.3.2. Измерение скорости изменения частоты
2.4. Многокомпонентный анализ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Глава 3. Методика исследования параметров иьезорезонансных сенсоров
3.1. Аппаратура
3.2. Основные реагенты и материалы
3.3. Методика измерений
Глава 4. Определение аммиака пьезорезонансным методом
4.1. Полиметакриловая кислота
4.2. Полиакриловая кислота
4.3. Полималеиновая кислота
4.4. Квантовохимический расчет взаимодействия модельных кислот с аммиаком в присутствии паров воды
4.5. Определение микроконцентраций аммиака в реальных
условиях
4.6. Методы повышения точности определения микроконцентраций аммиака в реальных условиях
Глава 5. Определение паров углеводородов пьезорезонансным методом Ц
5.1. Поливинилтриметилсилан
5.2. Политриметилсилилстирол
Глава 6. Определение паров несимметричного диметилгидразина
пьезорезонансным методом
6.1. Комплекс полистиролпиридинмалеимида
с хлоридом кобальта II
6.2. Чувствительные покрытия на основе комплексов полиэтилениминов с хлоридами переходных металлов
6.2.1. Влияние координационной насыщенности иона металла в комплексе на параметры сенсора
6.2.2. Влияние природы алкильного радикала в сложноэфирной
группе полимерного лиганда на параметры сенсора
6.2.3. Влияние природы металлакомплексообразователя
на параметры сенсора
6.3. Основные параметры сенсора с покрытием из СиСЬ2пДКЭЭИ
Выводы
Литература


При этом используют несколько способов погружение резонатора в раствор сорбента, капельный метод, нанесение раствора кисточкой и распыление соответствующей жидкости . Все эти способы характеризуются простотой технологии, однако при этом процесс нанесения покрытия не стандартизирован и проводится вручну ю. В методе погружения сенсор погружают в раствор сорбента с последующей сушкой образовавшегося слоя. Этот способ позволяет получать тонкие, однородные по толщине пленки. Сорбирующее покрытие после нанесения занимаем не только электроды, но и всю поверхность сенсора. Однако, как показано ранее, для ОАВсенсоров реальное воздействие на частоту осуществляет только область покрытия, находящаяся над электродами. Необходимо отметить, что этот метод в большинстве случаев неприменим для ПАВсенсоров, т. ВШ приводит к замыканию штырей или искажению волнового распределения в сенсоре вследствие проводящих или диэлектрических свойств сорбента. В капельном методе на геометрический центр электродов резонатора или межэлектродного пространства ПАВсенсора с помощью микрошприца или микропипетки наносят каплю раствора, затем растворитель испаряется. В работе показано, что чувствительность в этом случае заметно выше по сравнению с предыдущим способом. Авторы также обнаружили, что капельный метод позволяет с большей, чем метод погружения, точностью предсказывать изменение частоты, вызванное нанесением покрытия. Дя получения однородного по толщине слоя часто применяют шерстяную кисточку или лоскут. При этом для некоторых сорбентов, как показано в , чувствительность в 1. В методе распыления раствор сорбента распыляют над поверхностью сенсора. Затем сконденсировавшемуся слою дают просохнуть. Металлические покрытия например, золото для определения паров ртути , палладий для определения водорода , обычно наносят вакуумным напылением, магнетронным распылением или электрохимическим осаждением. Для получения тонких и сверхтонких пленок в ряде случаев перспективны метод плазменной полимеризации, развитый, в частности, в работах и метод ЛэнгмюраБлодже 3. Чувствительные покрытия, полученные этими методами, характеризуются высокой степенью однородности и хорошей адгезией. Кроме того, в некоторых случаях применение данных технологий позволяет синтезировать покрытия, которые невозможно получить обычным путем. Основной недостаток этих методов сложная технология нанесения сорбента. Основные аналитические параметры массочувствительных пьезорезонансных сенсоров. В большинстве применений газовых МПС требования к их аналитическим параметрам обусловлены необходимостью определять следовые концентрации веществ в присутствии мешающих компонентов со значительно большими на порядки величин концентрациями, поэтому к основными аналитическими параметрами МПС следует отнести предел обнаружения и селективность. ЬЛ концентрационная чувствительность сенсора по отношению к определяемому веществу, п количество параллельных определений. Последний метод, естественно, неприменим, когда измерения необходимо проводить в реальных условиях в частности, с помощью портативного газоанализатора. Кроме того, во многих случаях меры, направленные на рост концентрационной чу вствительности МПС, приводят к увеличению величины охол, и наоборот. Для того, чтобы снизить риск неоправданного отказа от обнаружения сигнала, в этой формуле иногда используют коэффициенты 2. Р 1. В настоящем разделе на основе как литературных, так и полученных автором данных рассмотрены возможности и ограничения основных методов снижения предела обнаружения МС. Концентрационная чувствительность пьезорезонансных сенсоров. Масса сорбированного вещества частота генератора. Ь1 второго. Значение к, в общем случае, зависит от сорбционных свойсгв чувствительного покрытия, массы покрытия и условий организации потока анализируемой газовой смсси через камеру с сенсором в частности, от расхода газаносителя. Величина Ьм, как следует из формул 1. А, 1. К определяется свойствами пьезоматериала. Необходимо отмстить, что при выводе соотношения 1.