Разработка схемы анализа элементного состава воды озера Байкал методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

• Автор: Эпов, Владимир Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 157 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. МЕТОДЫ ПРОБООТБОРА, ПРОБОПОДГОТОВКИ

И ЭЛЕМЕНТНОГ О АНАЛИЗА ВОД ОБЗОР

1.1. Элементный состав воды озера Байкал.

1.2. Отбор и подготовка проб для элементного анализа природных вод

1.3. Методы анализа водных проб

1.3.1. Массспектрометрия с индуктивносвязанной плазмой ИСПМС. .

1.3.2. Другие инструментальные методы элементного анализа вод

1.4. Схемы анализа на основе описанных методов

1.5. Цели и задачи исследования
ГЛАВА И. РАЗРАБОТКА СХЕМЫ АНАЛИЗА БАЙКАЛЬСКОЙ ВОДЫ МЕТОДОМ МАСССПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНОСВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ.
2.1. Отбор и подготовка проб байкальской воды для элементного анализа
2.2. Процедуры полуколичсственного и количественного анализов
2.3. Приемы повышения точности результатов
2.3.1 .Применение способа внутреннего стандарта для учета
дрейфа прибора
2.3.2. Вывод и применение уравнений для учета спектральных наложений
2.4. Обоснование применения способа многоэлементных добавок
2.5. Особенности применения схемы для определения содержаний элементов в водах
2.6. Выводы
ГЛАВА III. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СХЕМЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ.
3.1. Оценка пределов обнаружения и линейности градуировок
в диапазоне измерений
3.2. Оценка воспроизводимости
3.3. Оценка правильности элементного анализа байкальской воды
3.4. Сравнение результатов элементного анализа воды оз. Байкал
с данными других авторов.
3.5. Экспрессноеть, производительность и информативность
схемы анализа.
3.6. Выводы
ГЛАВА IV. НЕКО ТОРЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ РАЗРАБОТАННОЙ
СХЕМЫ ЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА.
4.1. Анашз питьевой байкальской воды
4.2.рименение схемы анализа для мониторинга воды оз. Байкал
4.3. Изучение стабильности байкальской воды по элементному составу
4.4. Выводы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


Все операции должны выполняться с соблюдением мер, гарантирующих отсутствие загрязнений и перераспределение элементов в процессе пробоподготовки и хранения образца. Байкал одно из уникальных пресных озер земного шара, издавна привлекает внимание исследователей. Исключительная древность этого водоема, огромные глубины, своеобразие фауны и флоры все это резко выделяет Байкал среди озер Земли и придает ему особую индивидуальность. Изучение химического баланса Байкала представляет огромный интерес, как с теоретической, так и с практической точки зрения. Собирая воды с огромной территории, Байкал, прежде всего, играет роль резервуара, в котором происходит не только простое смешение вод питающих озеро рек, но и более глубокие изменения в их химическом составе. На это, несомненно, указывает простое сопоставление химического состава вод притоков с составом байкальских вод . Воды озера по своему составу классифицируется как слабоминерализованные мягкие воды карбонатного класса примерный сред
ний состав главных ионов мгкг НСОз . СГ 0. Са . К 2. Гидрохимические исследования Байкала были начаты с момента орг анизации постоянной Байкальской экспедиции Академии наук СССР, однако, они носили эпизодический характер. Планомерное исследование состава вод было начато только во второй половине х гг. Был изучен химический состав воды и гидрохимический режим Байкала по всей акватории озера. Особое внимание было уделено изучению глубинной области Байкала. Первые данные о микроэлементном составе вод южного Байкала можно найти в монографии К. К. Вотинцева , где приведены результаты определений , , i, , Со, i и Си, а также полуколичественные оценки содержания V, i, , Си, Мо, сделанные А. А. Матвеевым и А. М. Аникановым . Исследования, проведенные В. А. Ветровым за последние лет , не выявили изменения базового уровня в воде озера основных определяемых элементов. Одни из последних данных по элементному составу воды были представлены в работах американских исследователей , . Байкал нельзя не заметить значительные расхождения результатов количественного анализа по ряду элементов. Необходимость концентрирования или разбавления пробы, а также отделение мешающих компонентов изза влияния эффекта матрицы на определяемый элемент, являются проблемами общего характера при анализе элементов в природных объектах. Их наличие часто не позволяет достичь необходимой точности количественного анализа вследствие накопления ошибок на промежуточных стадиях пробоподготовки. Также известно, что косвенные методы определения вносят дополнительные вклады в погрешности, как воспроизводимости, так и правильности анализа, которые могут быть статистически значимыми. Первые данные по содержаниям некоторых элементов, полученные К. К. Вотинцевым в х гг. Это можно объяснить недостаточной чувствительностью применявшегося колориметрического метода. В работе . Матвеева не указаны способы пробоподготовки, поэтому сложно проводить сравнение результатов и объяснять некоторые несовпадения полученных данных. В табл. I приведены результаты определений элементного состава воды оз. Байкал. Конечные результаты определений, выполненных разными исследователями, могут отличаться на несколько порядков. Например, при сопоставлении результатов определения меди и никеля, полученных В. А. Ветровым И и американскими исследователями экспедиции . В обоих случаях анализу предшествовал сложный этап пробоподготовки. Американские исследователи , предварительно соосаждали аналитические формы металлов с 1пирролидинтиокарбоматом кобальта и определяли по Международной стандартной методике ИСО методом ААС. В.А. Ветров и др. АЭС после предварительного фильтрования и выпаривания образца. Сравнение средних концентраций некоторых элементов в воде оз. Элемент В. А. Ветров метод анализа П К. К. Вотинцев калориметрия А. А.Матвссв ААА К. БаИспег и др. А1 АЭС 0. V 0. Сг 0. АЭС 5. Мп 1. АЭС 2 0. Со 0. НАА 2. Си 1. АЭС 4. Ъп 4. НАА 0. Бе 0. Н 0. АЭС 0. Мо 0. Бп 0. Ва 5. АЭС . РЬ 0. АЭС 35 0. Ь 0. НАА 0. НАА 0.