Химико-аналитические свойства иммобилизованных бензазолилформазанов и их применение в твердофазно-спектроскопических и тест-методах

• Автор: Скорых, Татьяна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 165 с. : ил.

Введение
Глава 1. Твердофазноспектроскопическое и тестопределение компонентов жидких сред в аналитической практике литературные данные
1.1 Твердофазноспектроскопическое и тестопределение ионов металлов с использованием синтетических полимерных матриц
1.2 Модифицированный силикагель как перспективный твердофазный носитель для создания комбинированных методик визуального определения элементов
1.3 Натуральные целлюлозосодержащие матрицы и синтетические ткани в практике анализа жидких сред
1.4 Формазаны как аналитические реагенты для определения ионов металлов в растворе и на твердой фазе

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методики и методы установления состава формазанатов кобальтаИ, никеляН, медиИ, цинкаН, кадмияИ, свинцаИ

2.2 Краткая характеристика твердофазных носителей, подготовка к исследованию

2.3 Методика иммобилизации гетарилформазановых группировок на твердофазный носитель минеральной природы
2.4 Методика сорбции ионов металлов в статических условиях модифицированным силикагелем
2.5 Методика сорбционного извлечения формазанатов металлов силикагелем ДИАСОРБЮОТА
2.6 Методика проведения концентрирования элементов на волокнистых материалах с последующей обработкой раствором реагента
2.7 Аппаратура
Глава 3. Химикоаналитические характеристики бензазолилформазанов и их металлокомплексов в водных растворах
3.1 Спектральные характеристики бензазолилформазанов
3.2 Исследование комгтлексообразования бензазолилформазанов
с ионами металлов
Глава 4. Аналитические реагенты на основе силикагеля,
модифицированного бензазолилформазанами, и их физикохимические свойства
4.1 Химикоаналитические характеристики иммобилизованных
на силикагель бензазолилформазанов
4.2 Сорбционноаналитические свойства модифицированного бензазолилформазанами силикагеля
4.3 Иммобилизация бензазолилформазанатов металлов на
силикагель
Глава 5. Физикохимические свойства бензазолилформазанов,
иммобилизованных на искусственных и натуральных матрицах
5.1 Химикоаналитические характеристики бензазолилформазанов, иммобилизованных на искусственных и натуральных матрицах
5.2 Комплексообразующие и аналитические свойства иммобилизованных на искусственных и натуральных матрицах бензазолилформазанов
Глава 6. Разработка твердофазноспекгроскопических и тестметодов определения некоторых металлов
6.1 Разработка твердофазноспектроскопического и тестметода определения ионов С1Н на волокне ПОЛИОРГСн
6.2 Разработка твердофазноспектроскопичсского и тестметода определения ионов СиП на тонкослойной льняной матрице
6.3 Разработка твердофазноспектроскопического и тестмстода определения ионов 1 на силикагеле ДИАСОРБ0ТА
6.4 Разработка твердофазноспектроскопического и тестметода определения ионов СбН на силикагеле ДИАСОРБ0ТА
Литература
Приложения
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Трохименко с соавторами изучено сорбционное концентрирование таллия на пенополиуретане, модифицированном молибдофосфатом 1. Предложена методика сорбционного концентрирования золотаШ с последующим сорбционноспектроскопическим определением та пенополиуретане с нижней границей определяемых содержаний 7,5 мкг0 мл . И наконец, в третьем, более удобном, варианте окрашенное соединение образуется непосредственно в фазе сорбента в результате взаимодействия между ним и гидрофобным реагентом, иммобилизованном на ППУ. Авторами работы был разработан способ модификации ППУ органическими реагентами, включающий предварительное пластифицирование таблеток ППУ и последующую их обработку небольшим объемом раствора реагента в ацетоне. Таблетки замачивают в триноктиламине ТОА 1. ГОА удаляют высушиванием между листами фильтровальной бумаги. Затем па таблетку наносят 0,,5 мл раствора иммобилизуемого реагента в ацетоне. После испарения ацетона таблетки можно использовать. Способ обеспечивает прочное удержание реагентов и их равномерное распределение в таблетке. С нри
1. ППУ и указанной методики модификации были разработаны тсстметоды определения никеля и хрома с использованием первого варианта, без модификации, определяют Со, Ре, Т1, поверхностноактивные вещества и фенолы. Чувствительность в случае второго варианта несколько ниже, однако, селективность выше. Никель определяется после сорбции из аммиачного буферного раствора рН9 ППУ, модифицированным диметилглиоксимом 1,4 мг 1. Определению 0,8 мкгмл никеля не мешают Са, ацетат, тартрат 5 3, фторид, аскорбаг 1 Ю3, Сс1, Си, , гидрофосфат 0, РЬ , Со 2 мкгмл. Учитывая высокую сорбционную способность ППУ по отношению к веществам различной природы, химическую и гидролитическую устойчивость, отсутствие собственной окраски, относительную доступность и дешевизну, они широко используются в аналитической практике сорбциониоспсктроскопических и тестметодов анализа. Наряду с пенополиуретановыми матрицами весьма перспективными носителями для сорбционноспектроскопических и тестметодов определения являются сорбенты волокнистой структуры, наполненные ионообменниками . Промышленным способом в процессе формирования в полиакрилопитрильное волокно вводят необходимый тонкодпсперсный ионообменник. Получают бесцветное или слабоокрашеннос тонкое полотно, наполненное иоиообменником Степень, наполнения может составлять. Материалы устойчивы в диапазоне от сильнокислых сред до слабощелочных, химически и механически устойчивы . Волокно используют в форме дисков различного диаметра в набухшем состоянии, для чего их перед работой выдерживают в дистиллированной воде в течение суток. Предварительно их отмывают от возможных катионов 1 М НС1 до отрицательной реакции на железо с тпоцианатионами и затем водой до отрицательной реакции на хлоридионы с ионами серебра . Волокнистые сорбенты удобны для практического использования. Из волокнистых сорбентов можно изготовить фильтрующие материалы, которые могут представлять интерес как для аналитических целей, так и для извлечения элементов из растворов 7. В работе продемонстрирована возможность сорбционноспектроскопического определения IV и VI при их совместном присутствии с арсеназо М и арсеназо I па полиакрилонитрильном волокне, наполненном анионообменниками АН. АНКБ или ЭДЭП. Гой же группой ученых показано , что после сорбции на волокне, наполненном ионообменником с иминодиацетатными группами ПАНВАНКБ, сорбционноспектроскопическое определение лантана с арсеназо М в 0, М НС1 возможно в присутствии кратных по массе количеств VI 3 IV 2 IV 1 iV . Определение ионов II, II, III на уровне ПДК с дитизоном и пиридилазорезорцином возможно на волокнистом материале, наполненном анионообменником АВ 1. Также при использовании в качестве подложки аиионообмешшка АВ В. П.Дедковой с соав. При сорбции 0 мл раствора предел обнаружения мышьяка составляет 4 нгмл. Предварительное концентрирование ионов металла на аналогичной магрице использовано и при определении ртутиП дитизоном методом спектроскопии диффузного отражения .