Многоэлементный нейтронно-активационный анализ с субстехиометрическим выделением

• Автор: Колотов, Владимир Пантелеймонович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 171 c. : ил

Содержание
Введение

Глава I. Литературный обзор

1.1.Получение и выделение сигнала

1.2.Способы определения концентрации в активационном анализе II

1.3.Снижение предела обнаружения

1.4.Место и роль радиохимии в современном активационном анализе

1.5.Прием субстехиометрического выделения.Применение в нейтронноактивационном анализе.Хелат

ные системы.

1.6.Субстехиометрическая экстракция в системе

ионных ассоциатов

1.7.Вытеснительная субстехиометрия
1.8.Многоэлементная субстехиометрия
1.9.Заключение
Глава 2. Использование системы на основе, ионных ассоциатов для субстехиометрического выделения металлгалогенидных комплексов
2.1.Закономерности субстехиометрической экстракции металлгалогенидных комплексов
2.2.Вытеснительная субстехиометрия металлгалогенидных комплексов
2.3.Экспериментальная часть
2.4.Результаты и их обсуждение
2.5.Методика определения примесей железа,галлия, золота в алюминии
2.6.Методика сзгб стехиометрического выделения индия с использованием ТОА.Применение к нейтронноактивационному определению индия и кадмия в цинке
Глава 3. Субстехиометрическое выделение мышьякаУ и
фосфора с динитратами диалкилолова
3.1.Экспериментальная часть
3.2.Результаты и их обсуждение
3.3.Определение мышьяка в конденсате вулканического газа и цинке
3.4.Определение фосфора в алюминии
Глава 4. Схема многоэлементного нейтронноактивационного анализа с субстехиометрическим выделением
4.1.Анализ алюминия особой чистоты
4.2.Анализ образцов крови
4.3.Анализ геохимических стандартов ПО
4.4.Заключение
Глава 5. Некоторые аспекты метода двойного облучения
Глава 6. Автоматизация обработки информации на компьютере анализатора импульсов
Выводы
Литература


Величина регистрируемого сигнала зависит от физических параметров, определяющих метод анализа. С С1е. А постоянная распада. Получение сигнала есть лишь одна сторона анализа,кроме того необходимо его выделить и обработать. Как правило сигнал идет на фоне шумов,поэтому возникает задача отделения идентификации сигнала от шума,определения истинности полученного значения. В конечном итоге решение этой задачи определяет нахождение важнейшего метрологического параметра аналитического метода нижнего предела обнаружения. Для задач измерения радиоактивности эта проблема наиболее строго была решена в работе Кюрри I с применением метода статистики. Роджерс модифицировал выводы Кюрри для целей X спектрометрии 2 . Очень подробно метрологические аспекты активационного анализа обсуждены в монографии В. Т.Тустановского з . V 6 1. Я1 И1. В наших работах предел обнаружения рассчитывали по формуле 1. Несколько позже мы рассмотрим это различие подробнее. Любой количественный анализ заключается в определении массы концентрации вещества. К. калибровочный множитель. Размерности величин 1х к К должны соответствовать друг другу. Если величина калибровочного множителя определяется уравнением 1. И,наконец,если величину калибровочного множителя для определяемого элемента выразить через величину калибровочного множителя для другого элемента компаратора, то такой способ эталонирования называется компараторным. В обзоре А весьма подробно рассмотрены существующие три подхода в эталонировании. Здесь следует лишь отметить,что в настоящее время лишь относительное эталонирование дает достаточно надежные и точные результаты. В связи с этим только относительное эталонирование может быть приемлемо для целей арбитражного анализа. Использование других методов эталонирования ограничено точностью определения ядернофизических констант и некоторых других необходимых параметров. Хотя,как отмечает Т. Березнай 4 ,за последние лет достигнут и существенный прогресс в уточнении ядернофизических данных и развитии методов мониторирования нейтронного потока,о,днако не для всех элементов получаемая точность достаточна. Нейтронноактивационный анализ в целом обладает чрезвычайно низким пределом обнаружения микропримесей. Однако,это вовсе не значит,что на практике определения проводятся с минимально возможными пределами обнаружения. Так как требования к чистоте материалов постоянно растут,то задача снижения предела обнаружения до уровня ТО8,а в ряде случаев до ТО актуальна уже сейчасб. Кратко рассмотрим возможные пути решения этой задачи. Предел обнаружения можно определить по следующему уравнению аналогичному уравнению 1. Под интерференцией здесь подразумеваются как ядерные реакции, ведущие к получению аналитического радионуклида,но из других элементов,так и влияние совместно присутствующих радиоизотопов при измерении активности. Величина фона также состоит из двух компонент естественного фона и фона,обусловленного другими радионуклидам,в основном вследствие эффекта Комптона. Очевидно,чтобы получить минимальный предел обнаружения надо минимизировать величину и,наоборот,увеличить калибровочный множитель. В обычном варианте активационного анализа все операции с образцом проводятся после облучения,следовательно результатами холостого опыта можно пренебречь. Поэтому задача минимизации сводится к минимизации оставшихся двух составляющих. Рассмотрим
где уровень Сигнала . Л калибровочный множитель. Величина калибровочного множителя при любой системе эталонирования прямо пропорциональна переменным величинам,входящим в уравнение I. I, При этом единственной возможностью прямого увеличения калибровочного множителя является использование более высоких плотностей потока. Но здесь имеется ряд аспектов не очевидных из уравнения I. Так,согласно уравнению I. I,зависимость наводимой активности прямо пропорциональна плотности потока,однако это справедливо лишь до определенной величины плотности потока б . В табл. Рис. Ли Же 1. Из рис. Э8Ли. В целом же эффект выгорания существенен если б барн,а время облучения достаточно велико 6.