Высокоэффективная жидкостная хроматография 5,7-динитробензофуразановых и нитробензодифуразановых производных ароматических аминов

• Автор: Валитова, Яна Раисовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 140 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Литературный обзор

1.1 АРОМАТИЧЕСКИЕ АМИНЫ. МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1.2 МЕТОДЫ АНАЛИЗА АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

1.3 РЕАГЕНТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ

1.4 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ

1.5 ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЕ

1.6 ВЛИЯНИЕ РАСТВОРИТЕЛЯ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЕ

1.7 ОПТИМИЗАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.2 АППАРАТУРА И ОБЪЕКТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.3 ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.4 СИНТЕЗ 5,7ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНОВЫХ И НИТРОБЕНЗОДИ ФУРАЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ ВЕЩЕСТВ НА ИХ УДЕРЖИВАНИЕ
В УСЛОВИЯХ ОФ ВЭЖХ
3.1 КИСЛОТНОСТЬ НИТРОАРОМАТИЧЕСКИХ ЗАМЕЩЕННЫХ 5,7ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНА И НИТРОБЕНЗОДИФУРАЗАНА
3.2 УДЕРЖИВАНИЕ 5,7ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНОВЫХ И НИТРОБЕНЗОДИФУР АЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ В УСЛОВИЯХ ОФ ВЭЖХ
3.3 ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ РАСТВОРИТЕЛЯ НА ЭЛЮИРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВ
3.3.1 УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В АЦЕТОНИТРИЛЕ
3.3.2 УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ В МЕТАНОЛЕ
3.4 ВЛИЯНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ЭЛЮЕНТЕ НА УДЕРЖИВАНИЕ ВЕЩЕСТВ
ГЛАВА 4. ЭФФЕКТИВНОСТЬ И СЕЛЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ ПРИ РАЗДЕЛЕНИИ 5,7ДИНИТРОБЕНЗОФУРАЗАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
4.1 ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАЗДЕЛЕНИЯ
4.2 СЕЛЕКТИВНОСТЬ РАЗДЕЛЕНИЯ
4.3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


С началом синтеза анилина в в. Например, краситель конго красный, содержащий полярные амино и сульфогругшы, которые, взаимодействуя с волокном, образуют водородные связи со сложноэфирными и гидроксильными группами целлюлозы, сохраняя тем самым прочность ткани, был первым достаточно удовлетворительным прямым красителем для хлопка. Также исторически первыми анилиновыми красителями считаются розанилин и фуксин 1. Впоследствии применение анилина значительно возросло например, анилин ускоряет вулканизацию каучука. Вторичные ароматические амины, проявляя свои антиоксидантные свойства, применяются как противостарители и антиозонанты резин и каучуков. Продукты конденсации анилина с альдегидами используются как активаторы ускорителей газового топлива. При конденсации анилина с Р нафтолом образуется ИфенилРнафтиламин неозон Д, применяемый как антиоксидант резины 6. Эти соединения являются высокотоксичными, многие из них являются канцерогенными 9. Высокие температуры и влажность усиливают их токсическое действие, вызывая изменения в крови, одновременно нарушаются функции всех органов и центральной нервной системы . Ароматические амины могут влиять на возникновение рака различных органов организма человека. Так, бензидин и Р нафтиламин, используемые в красильной промышленности, другие производные анилина и ароматических аминов, которые используются в резиновом, кожном, текстильном, печатном производствах обуславливают риск возникновения рака мочевого пузыря . Ароматические амины являются проканцерогенами, которые проникают в организм через кожу, легкие и кишечник и их канцерогенный эффект проявляется, в основном, в мочевом пузыре. Ароматические амины также образуются в табачном дыме в результате сгорания аминокислот, содержащихся в табаке . В организме они преобразовываются в карцерогенные метаболиты, которые экскретируются почками. Различные биологические виды имеют неодинаковую чувствительность к действию ароматических аминов человек и собаки наиболее восприимчивы крысы и кролики намного меньше. Эти различия подтверждают то, что прокарцерогены могут оказывать влияние на разные виды изза различий в метаболических процессах . Различная реакция организма на те или иные токсиканты, химические вещества описывается термином мультиплетная химическая чувствительность и для каждого человека она является индивидуальной . Все это свидетельствует о необходимости мониторинга содержания ароматических аминов в воде, воздухе и биологических жидкостях. Аминогруппа в составе молекул ароматических аминов придает соединениям высокую полярность, в результате чего у большей части ароматических аминов слабо выражены электрофорные, хромофорные и флуорофорные свойства. Кроме того, эти соединения легко окисляются при воздействии кислорода воздуха, солнечной радиации. Этот факт значительно затрудняет проведение анализа. Поэтому необходимой стадией пробоподготовки вещества к анализу является проведение реакций дериватизации, в результате которых образуются производные с новым составом, структурой, физикохимическими свойствами и улучшенными детекционными характеристиками. Реакции получения производных могут проводиться как в процессе пробоподготовки, так и после проведения анализа . Дериватизация химическая модификация, получение производных часто используется в процессе проведения анализа органических соединений 2, 3, . В результате достигаются две основные цели аналитического определения повышение чувствительности появление отклика детектора за счет введения в определяемые вещества электрофорных, флуорофорных и хромофорных групп и повышение избирательности отклика детектора за счет проведения селективных специфических реакций, упрощающих проведение определений в матрицах сложного состава. Как следствие, повышаются элюационные и экстракционные характеристики соединений, возрастает устойчивость веществ во время анализа, упрощается процесс пробоподготовки, снижается предел обнаружения веществ ,. Химическая модификация исследуемых веществ способствует также и повышению селективности анализа.