Определение некоторых алкалоидов в системах "органический реагент - алкалоид" и "ион металла - органический реагент - алкалоид"

• Автор: Ахмедова, Марьяна Сулеймановна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 131 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Методы определения органических оснований.

ГЛАВА II. МЕТОДОЛОГИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Реактивы, растворы и аппаратура.

2.2. Методика получения экстрактов.

2.3. Влияние среды

2.4. Влияние концентрации реагента на полноту извлечения органических оснований.

2.5. Исследование кинетики экстракции

2.6. Определение сольватного числа.

2.7. Определение степени извлечения ,

2.8. Расчет молярного коэффициента поглощения
2.9. Избирательность определения исследуемых алкалоидов
2 Определение соотношения компонентов в ионных ассоциатах
2 Определение констант устойчивости ионных ассоциатов ГЛАВА III. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Экстракционноспектрофотометрическое исследование ионных ассоциатов СФН
3.1.1. Влияние кислотности среды на образование и экстра гируемость исследуемых ионных ассоцитов.
3.1.2. Влияние концентрации СФН на образование ионных ассоциатов с ДМ, ПП. ДБ и Хин.
3.1.3. Исследование влияния природы органических расгво рителей на экстрагируемость СФН и его соединений с ДМ,
ПП, Хин и ДБ
3.1.4. Подчинимость бутанольных экстрактов ионных ассоциа тов основному закону светопоглощения
3.1.5. Исследование влияния кинетики процесса на экстракцию
3.1.6. Определение степени извлечения исследуемых веществ
3.1.7. Определение соотношения компонентов и сольватного числа ионных ассоциатов
3.1.8. Чувствительность и избирательность реакций образования ионных ассоциатов
3.2. Спектрофотометрическое и экстракционноспектрофогометрическос исследование взаимодействия гал лиона с папаверином и хинином.
3.2.1. Влияние кислотности среды на образование и экстрагируемость ионных ассоциатов.
3.2.2. Влияние концентрации галлиона на образование ионных ассоциатов с ПП и Хин
3.2.3. Подчинимость бутанольных экстрактов ионных ассоциатов основному закону светопоглощения
3.2.4. Влияние времени и температуры на экстракцию исследуемых ионных ассоциатов.
3.2.5. Определение степени извлечения исследуемых веществ
3.2.6. Влияние органических растворителей на образование и экстрагируемость ГН и ионных ассоциатов ГНПП и ГНХин
3.2.7. Определение соотношения компонентов и сольватных чисел исследуемых ионных ассоциатов
3.2.8. Чувствительность и избирательность ионных ассоциатов ГНПП и ГНХин.
3.3. Экстракционноспектрофотометрическое исследование взаимодействия молибденаУ и вольфрамаУ с БПК и димедролом или папаверином
3.3.1. Влияние на образование и экстрагируемость ионных ассоциатов МеБПКА1к
3.3.2. Влияние времени и температуры
3.3.3. Влияние концентрации реагирующих компонентов на образование и экстракцию комплексов.
3.3.4. Определение соотношения компонентов в ионных ассоциатах
3.3.5. Определение числа вытесненных протонов при образовании комплексов молибдена вольфрама с бромпирогаллоловым красным.
3.3.6. Определение коэффициента распределения, степени извлечения и константы экстракции и устойчивости исследуемых комплексных соединений
3.3.7. Чувствительность и избирательность цветных реакций с образованием ионных ассоциатов.
3.3.8. ИК спектроскопическое и рентгенофазовое исследование комплекса МоБПКДМ.
3.3.9. Механизм образования ионных ассоциатов
ГЛАВА IV. ПРИМЕНЕНИЕ ИССЛЕДОВАННЫХ ИОННЫХ АССОЦИАТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕДРОЛА И ПАПАВЕРИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ.
4.1. Экстракционноспектрофотометрическое определение папаверина и димедрола с использованием ионных ассоциатов СФНА1к
4.2. Экстракционноспектрофотометрическое определение папаверина с использованием ионного ассоциата ГНПП
4.3. Использование комплекса МоБГЖПП для разработки экстракционноспектрофотометрического метода определения папаверина в лекарственных формах
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Мирзаева Х. А., Ахмедова М. С. Экстракционное концентрирование и количественное определение димедрола в лекарственных формах. Матлы Межд. Разделение и концентрирование в аналитической химии. Краснодар, . С. 7. Мирзаева Х. А., Ахмедова М. С. Ионные ассоциаты димедрола и папаверина с сульфоназо и их применение в фармакопейном анализе. Вестник ДГУ. Вып. Ест. Махачкала, . Мирзаева Х. А., Ахмедова М. С., Рамазанов А. Ш., Ахмедов С. А. Экстракционнофотометрическое определение димедрола и папаверина в лекарственных формах. Журнал аналит. Т.,3. С. . Мирзаева Х. А., Ахмедова М. С., Рамазанов А. Ш. Способ определения димедрола или папаверина. Патент на изобретение 7. Мирзаева Х. А., Ахмедова М. С. Экстракционнофотометрическое определение азотсодержащих органических оснований. Тез. III Межд. Экстракция органических соединений ЭОС. Воронеж, . С. . Ахмедова М. С., Мирзаева Х. А. Экстракция хелатов в присутствии органических оснований. Тез. III Межд. Экстракция органических соединений ЭОС. Воронеж, . С. . Публикации. По материалам диссертации опубликовано 5 статей, 7 тезисов докладов, получен патент на изобретение. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, приложений, иллюстрирована рисунками, содержит таблицы, изложена на 2 страницах машинописного текста. Список использованной литературы состоит из 8 наименований отечественных и зарубежных авторов. ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1. По Государственной Фармакопее Х1го издания ГФ XI для определения ДМ, ПП, ДБ и Хин рекомендуется использовать метод неводного титрования по следующей методике точную навеску препарата растворяют в безводной уксусной кислоте, прибавляют раствор ацетата ртутиП и титруют ОДМ раствором хлорной кислоты до появления зеленоватоголубого окрашивания, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый. Параллельно проводят контрольный опыт 1. Алкалиметрическое определение ДМ в водной среде 2 основано на титровании связанной соляной кислоты 0,1 М раствором гидроксида натрия. Титрование проводят в присутствии эфира, который извлекает выделяющееся основание ДМ индикатор фенолфталеин. СН3СООН

,сносн2сн2 не га
Избыток ОД М раствора иодмонохлорида в мерной колбе взбалтывают с навеской препарата до появления желтых маслянистых комочков и оставляют на минут. Смесь фильтруют, отмеренную часть фильтрата смешивают с раствором иодида калия и титруют выделившийся йод ОДМ раствором тиосульфата натрия. ПП, ДБ, Хин определяют методом нейтрализации в спиртовой среде в присутствии фенолфталеина. Метод аргентометрии позволяет количественно определять ДБ, ДМ, по хлорид иону с индикатором железоаммоииевые квасцы 3. Кроме методов, предложенных ГФ XI в научнопериодической литературе описан ряд химических и физикохимических методов определения различных органических оснований. Разработана методика определения ДМ в мицеллярном растворе ПАВ с фиксированием точки конца титрования с помощью сульфофталеиновых индикаторов 4. Разработана методика комплексонометрического определения ДМ, основанная на реакции осаждения раствором тетраиодовисмутата калия. Установлено, что наиболее полное осаждение ДМ происходит в нейтральной среде. Время достаточное для полного осаждения мин. О постоянстве состава образующихся осадков судили по фактору эквивалентности, который рассчитывали по результатам комплексонометрического титрования остатка тетраиодовисмутата калия. После образования осадка раствор отфильтровывают и остаток тетраиодовисмутата калия титруют комплексоном III в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до перехода окрашивания от красновишневого до желтого. Однако методика достаточно сложная, требует отделения ДМ от сопутствующих компонентов 5. Предложено количественное определение ДМ и ПП в суппозиториях методом экстракционного титрования 6. В качестве титранта используется анионное поверхностноактивное вещество лаурилсульфат натрия ЛСН. Определение основано на образовании ионных ассоциатов лекарственных веществ с ЛСН, извлекаемых в органический растворитель.