Разработка методического обеспечения на базе рентгенофлуоресцентного анализа для комплексного изучения загрязнения мышьяком объектов окружающей среды

• Автор: Ондар, Урана Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 170 с.

1.1. Распределение и источники поступления тяжелых металлов в объекты окружающей среды

1.1.1. Геохимические особенности поведения тяжелых металлов.

1.1.2. Особенности связывания тяжелых металлов органическим веществом почвы.

1.2. Рентгеноснектральный анализ объектов окружающей среды

1.2.1. Применение методов рентгеноспектрального анализа при экологическом мониторинге.

1.2.2. Способы анализа

1.2.3. Подготовка проб объектов окружающей среды к анализу и метрологические характеристики методик .

1.2.4. Г раду ирование методик РС А.Л Л.

1.3.Аналитические проблемы определения мышьяка в объектах окружающей среды

1.4. Задачи и направления исследований

ГЛАВА 2. ИЗУЧЕНИЕ ИСТОЧНИКОВ ПОГРЕШНОСТЕЙ И РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕИЯ МЫШЬЯКА В ПОЧВАХ И ОТВАЛАХ ПЕРЕРАБОТКИ РУД
2.1. Аппаратура.
2.2. Изучение зависимости интенсивности фона от размера
частиц излучателя.
2.2.1. Изучение зависимости интенсивности фона от размера частиц
однофазного излучателя
2.2.2 Изучение зависимости интенсивности фона от размера частиц многофазного излучателя.
2.3. Выбор оптимальных условий подготовки проб к анализу.
2.4. Выбор способа анализа почв и отвалов
2.4.1. Моделирование эксперимента по оценке взаимного влияния элементов и выбору способа его учета.
2.4.2. Изучение зависимости интенсивности флуоресценции атомов Ля от содержания РЬ в пробе
2.4.3. Экспериментальная проверка теоретических выводов
2.5. Оценка возможности использования АяКалинии в качестве аналитической
2.6. Определение коэффициентов градуировочной функции
2.7. Метрологические исследования методики.
2.8. Выводы
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ГУМУСОВЫХ КИСЛОТ ПОЧВЫ.
3.1. Ап паратура.
3.2. Моделирование эксперимента при оценке влияния химического состава на интенсивность флуоресценции и выборе способа его учета.
3.3. Выбор оптимальных условий определения коэффициентов градуировочных функций.
3.3.1. Приготовление синтетических образцов для градуирования методики анализа гумусовых кислот.
3.3.2. Выбор способа анализа с помощью экспериментальных интенсивностей аналитических линий определяемых элементов
3.4. Разработка способа подготовки гумусовых кислот к РФА
3.5. Метрологические исследования методики.
3.6. Выводы
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ
МЕТОДИК АНАЛИЗА БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ.
4.1. Разработка недеструктивной рентгенофлуоресцентной методики анализа растительных материалов
4.1.1. Выбор оптимальных условий подготовки проб к анализу
4.1.2. Приготовление синтетических образцов сравнения и определение коэффициентов градуировочной функции
4.1.3. Метрологические исследования недеструктивной
рентгенофлуоресцентной методики определения мышьяка в растениях
4.2. Разработка деструктивной рентгенофлуоресцентной методики определения мышьяка в растительных материалах.
4.2.1. Выбор оптимальных условий озоления растений
4.2.2. Приготовление синтетических образцов для градуирования методики РФА золы растений
4.2.3. Выбор способа анализа золы растений и вида
градуировочной функции
4.2.4. Оценка метрологических характеристик методики деструктивного
рентгенофлуоресцентного определения мышьяка в растениях.
4.3. Разработка унифицированной рентгенофлуоресцентной методики определения металлов в биоматериалов
4.3.1. Аппаратура.
4.3.2. Выбор способа подготовки проб биоматериалов к анализу
4.3.3. Выбор способа анализа биоматериалов.
4.3.4. Приготовление синтетических образцов и выбор оптимальных условий градуирования методики РФА биоматериалов.
4.3.5. Метрологические исследования методики РФА биоматсриалов
4.4. Выводы
ГЛАВА 5. ИС1ЮЛЬЗОВАИЕ МЕТОДИКОМЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДЛЯ ОЦЕНКИ СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ТЕРРИТОРИИ ТЯЖЕЛЫМИ МЕТАЛЛАМИ.
5.1. Отбор проб для оценки степени загрязненности тяжелыми металлами района комбината Тувакобальт.
5.1.1. Оценка погрешности пробоотбора при экологических исследованиях
5.1.2. Отбор проб для оценки зафязненности тяжелыми металлами территории, прилегающей к комбинату Тувакобальт
5.2. Изучение источника загрязнения
5.3. Исследование загрязнения тяжелыми металлами почвенного покрова.
5.3.1. Изучение валового содержания мышьяка в почвах территории
5.3.2. Исследование распределения тяжелых металлов в фракциях гумусовых кислот, выделенных из изучаемых почв.
5.4. Исследование загрязненности мышьяком растительного покрова
5.5. Изучение накопления тяжелых металлов в животных тканях
5.6. Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


Отмстим, что положение ионов в ряду может меняться в зависимости от химических особенностей гумусовых кислот, их происхождения, среды и других факторов. Гумусовые кислоты способны достаточно прочно связывать тяжелые металлы, снижая их поступление в растения, почвенногрунтовые воды, выполняя тем самым протекторную функцию. В нормальных, незагрязненных ландшафтах, сорбция металловмикроэлементов гумусовыми кислотами шрает важную роль в минеральном питании растений 9. Гумусовые кислоты играют важную роль не только в почве, но и в других природных средах. Они, являясь главным компонентом органических веществ почв, взвесей вод, речных и морских осадков, определяют миграционное поведение зафязыяющих компонентов в объектах окружающей среды . Высокая комплексообразующая способность гумусовых кислот определяет их роль геохимического барьера, ответственного за концентрирование загрязняющих элементов в природных средах. Изучение их свойств позволяет прогнозировать миграционную способность загрязняющих веществ в конкретных ландшафтных условиях и распределение токсикантов по компонентам природных сред. Для изучения взаимодействия гумусовых кислот с металлами нередко применяют атомноабсорбционную спектрометрию ЛАС , , . Например, в работе его использовали при изучении взаимодействия ионов Ре, Си, А1 с гуминовыми кислотами в речной воде. Авторами предложена схема извлечения Ре из речной воды, где оно может находиться в виде коллоидных или суспендированных частиц, связанных с глиной, песком или гуминовыми кислотами. Воду пропускали через колонку с ионообменной смолой, адсорбированные вещества подвергали дальнейшему исследованию с применением ААС для определения Ре, Си и А1 . Ладонин Д. В.с соавторами с помощью ААС изучали взаимодействие выделенных из дерновоподзолистых почв и чернозема обыкновенного гуминовых кислот с Си, 7п, СсЗ и РЬ при изменении ионной силы и раствора. Показано, что поглощение РЬ и Си не зависит от ионной силы раствора, а поглощение ионов Ъъ, Сс1 по мере увеличения концентрации в растворе электролита СаЫ2 вначале нарастает, затем выходит на плато. В работе предложены механизмы взаимодействия тяжелых металлов с гуминовой кислотой. При изучении форм нахождения элементов в зонах техногенного загрязнения почв Иркутской области авторы работы также пользовались ААС. Они исследовали семь основных фракций, извлекаемых различными растворителями из почвы. Показано, что максимальные концентрации Си, РЬ, Сс1, 7п, , Со, Сг, Мп, Бг, Мо, приурочены к поверхностным слоям почв. Авторы работы оценивали вклад механизма комлексообразования при изучении закономерностей сорбции ргути на гуминовых кислотах ГК, выделенных из торфа. ГК изучали методами ИКспектроскопии и химического фазового анализа. ГК. Этими же авторами исследована сорбция Сб, Си, РЬ, Сб, 8г, Се, У, УЬ, Яи и гуминовыми кислотами торфов и установлено, что их сорбционная емкость изменяется от 9 мг до 0 мг на 1 г кислоты в зависимости от элемента . Для исследования форм нахождения Сб, Си и п в морской воде авторы работы использовали метод дифференциальной импульсной анодной вольтамперометрии с предварительным накоплением металлов на вращающемся электроде. Установили, что морские фульвокислоты мало взаимодействуют с Сс1, очень сильно с Ъ а с Си механизм взаимодействия определяется структурой кислоты. Для определения содержания металлов, связанных с органической кислотой, необходимо озолить препарат растворы гумусовых кислот мутные, подчас с минеральными примесями, несвязанными химически с ГК. Операция получения беззольных препаратов довольно трудоемкая, и в процессе обработки можно потерять часть информации, связанной с химизмом взаимодействия ГК с металлами . Все перечисленные факторы обусловливают сложность анализа гумусовых кислот. В этом отношении перспективным методом изучения взаимодействия гумусовых кислот с металлами является рентгенофлуоресцентный метод. Он позволит проводить недеструктивный и многоэлементный анализ гумусовой кислоты без озоления пробы, определяя из одной навески большое количество металлов.