Вольтамперометрическое определение салициловой кислоты и ее производных по каталитическому току восстановления комплексов индия (III)

• Автор: Ляхненко, Иван Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 104 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение.

1 Аналитический обзор

1.1 Электровосстановление ионов индия в присутствии органических

кислот.

1.2 Комплексообразование индия в водных растворах с органическими

кислотами, дающими каталитический ток.

1.3 Протолитические равновесия в растворах органических кислот

1.4 Использование предельного каталитического тока индия III для

изучения реакций комплексообразования и алитического определения лигандов

2 Экспериментальная часть.

2.1 Методика эксперимента, реактивы и приборы.
2.2 Полярографическое изучение каталитического
электровосстановления ионов индия III в присутствии органических кислот
3 Обсуждение результатов
3.1 Механизм процесса электровосстановления комплексов индия III
3.2 Потенциометрическое титрование ацетилсалициловой кислоты
4 Разработка методик анализа одно, двух и трех компонентных
4.1 Определение концентрации однокомпонентной системы но
калибровочному графику
4.2 Сравнительное определение концентрации оацетилсалициловой
кислоты в таблетках потенциометрическими и полярографическими методами
4.3 Разработка методик анализа по результатам изучения механизма
каталитического процесса
Список использованной литературы


В одной из этих работ рассмотрено и дано точное математическое описание системы, в которой наблюдалось прохождение каталитического тока восстановления ионов индия III с ростом концентрации изомасляной кислоты через максимум. При анализе механизма электрокаталитического восстановления индия III дополнительно использовались данные по влиянию констант ионизации на процесс. Было показано, что каталитическиактивной формой лиганда являются только ионизированные формы. Для щавелевой кислоты активной формой является только двухзарядный анион. Так как изученные кислоты обладали полидентантными свойствами, то каталитические свойства зависели и от констант ионизации отдельных функциональных групп. В то же время, ароматические кислоты с одной карбоксильной группой практически не были изучены кроме бензойной кислоты. Не решалась и обратная задача по зависимости каталитического тока от определить константы ионизации изученных лигандов. В качестве лигандов, отвечающим этим параметрам, является салициловая кислота и ее производные парааминосалициловая, сульфосалициловая и ацетилсалициловая кислоты. Вс сказанное выше показывает актуальность работы по изучению электровосстановления простых и комплексных ионов индия III, катализируемого адсорбированным на электроде лигандом. Цель работы. Исследование механизма возникновения каталитического тока восстановления комплексов индия III с салициловой кислотой и ее производными, и разработка на его основе вольтамперометрических методик определения лигандовкатализаторов. III высокочувствительных методик определения лигандов, имеющие практическое значение. Научная новизна. Изучены природа, механизм и кинетика приэлектродных химических реакций, обуславливающих электрокаталитическое восстановление простых и комплексных ионов индия III при катализе адсорбированными на электроде салициловой кислотой и ее производными. Дано математическое описание процесса возникновения каталитического тока восстановления комплексов индия III с участием лигандакатализатора, адекватно подтвержденное экспериментальными данными. Разработаны методики определения салициловой кислоты и ее производных на основе механизма возникновения каталитических токов с участием ионов индия III и лигандов. Практическая значимость. Предложен способ расчета констант ионизации салициловой, парааминосалициловой, сульфосалициловой и ацетилсалициловой кислот на основе зависимостей предельного каталитического тока от концентрации лиганда и величины при постоянной концентрации индия III. III от концентрации салициловой кислоты и ее производных. Для выявления фальсифицированных медицинских препаратов предложен метод определения содержания оацетилсалициловой кислоты в аспирине и цитрамоне. III. Апробация работы. Результаты диссертационной работы обсуждены и доложены на II Международном форуме Аналитика и аналитики Воронеж, г. Студент и научнотехнический прогресс Новосибирск, г. Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в двух статьях и трех тезисах докладов. Работа изложена на 4 страницах машинописного текста, содержит рисунков и таблиц. Научные положения, выводы и рекомендации, сформулированные в данной работе, получены с применением современных методов исследования полярографии, исследование диаграмм вольтамперных зависимостей, компьютерное моделирование и точных методов математического расчета. Полученные теоретикоэкспериментальные данные согласуются с основными теоретическими положениями соответствующих разделов современной электрохимии, и в ряде положений уточняют их. Диссертация выполнена на кафедре сертификации, стандартизации и аналитического контроля Кубанского государственного технологического университета, в соответствии с планом научноисследовательских работ Кубанского государственного технологического университета по кафедре СС и АК Электрохимические и спектральные методы исследования в решении актуальных теоретических и прикладных вопросов технохимического и экологоаналитического контроля г. РФФИ и администрации Краснодарского края 9рюга и 4рюга.