Количественное определение неорганических ионов и органических соединений методом хроматографии на бумаге

• Автор: Леонтьева, Любовь Борисовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 133 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1Л. Разделение и определение веществ методом бумажной

хроматографии.

1ЛЛ. Бумага, е состав и свойства.

1Л .2. Разделение веществ на бумаге.

1Л .3. Количественное определение методом бумажной

хроматографии

2. Экспериментальная часть

2Л. Реагенты и аппаратура
2.2. Метрологическое обеспечение
2.3. Получение хроматограмм.
2.4. Выбор ПФ для растворителыюй хроматографии
2.5. Разделение и количественное определение неорганических ионов методом растворительной хроматографии.
2.6. Реагенты для проявления зон, полученных методом растворительной хроматографии.
2.7. Определение некоторых органических веществ методом растворительной хроматографии.
2.7.1. Определение 3нитро1,2,4триазола.
2.7.2. Определение бензойной, мононитробензойных
и галловой кислот
2.7.3. Определение 3,5динитробензойной
и 2,4,6тринитробензойной кислот.
2.7.4. Определение 2,4,6три нитрофенол а,
3,5динитроанилина и оанизидина методом растворительной окислительновосстановительной
хроматографии
2.8. Определение веществ методом осадочной хроматографии
2.8.1. Определение охлорбензойной кислоты оХБК
2.8.2. Определение ртути I
2.8.3. Определение серебра I, свинца II и меди II.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


ХБК на предварительно обработанной хроматофафической бумаге методом осадочной хроматофафии. Разработанные хроматографические методы является простыми и экспрессными и могут использоваться при анализе неорганических и органических веществ. Методики количественного определения 1 Со Ъа , А1 М. СсСи2 РЬ2, галловой кислоты и 3нитро1,2,4триазола подтверждены авторскими свидетельствами и внедрены в лаборатории синтетических масел и физикохимических методов анализа ОАО завода им. Шаумяна и БИОЧИП. Результаты работы могут быть использованы в химических лабораториях для контроля качества продукции химической и металлургической промышленности, сельском хозяйстве, медицине, биологии, космосе и экологическом мониторинге. Методики разделения и количественного определения смесей ионов Ва2 Бг2, А Мп2 Са2 М, СсРСи2 РЬ2 и 2 Со 7п2 а также количественного определения отдельных ионов , , Си2, РЬ2 и Сг3. Методики количественного определения веществ 3. Феноменологическое обоснование метода растворительной хроматографии на бумаге по высоте зон пиков неорганических ионов и органических веществ. Бумага материал из растительных волокон, соответствующим образом обработанных в беспорядочно соединнных в тонкий лист, в котором волокна связаны между собой поверхностными силами сцепления. Для производства бумаги применяют ацеллюлозу . Целлюлоза природный полимер общей формулы СбНюп. Это гидрофильный материал, который содержит карбоксильные и гидроксильные группы и поэтому обладает слабыми катионообменными свойствами. Карбоксильные 1руппы появляются в процессе омыления эфирных связей, присутствующих в исходной целлюлозе, и в результате окисления первичных спиртовых групп, находящихся в глюкозных остатках, при технической переработке целлюлозы 6. Хроматографическая бумага содержит примеси аминокислоты, кальций, медь, железо, алюминий и др. Зольность составляет 0. Целлюлоза, полученная из древесины, состоит из линейных молекул, содержащих от 0 до 0 целлюлозных остатков 1. Эти молекулы в виде пучков составляют кристаллические образования и связаны в основном водородными связями гидроксильных групп. Волокна в бумаге удерживаются вместе межмолекулярными силами типа сил ВандерВаальса и водородными связями между волокнами и внутри них 8, . Все виды бумаги содержат воду конституционную, кристаллизационную, адсорбционную, гигроскопическую, капиллярную и структурно свободную 7. Бумага способна удерживать в своих порах значительные количества воды и полярных растворителей . Количество воды в хроматографической бумаге зависит от е химического состава. Необходимым ус
ловием формирования зон при разделении является способность хроматографической бумаги удерживать достаточное количество неподвижной фазы и быть химически нейтральной. Более четкие хроматограммы получаются при совпадении движения подвижной фазы ПФ с направлением расположения волокон бумаги. Кроме гидрофильной получена и гидрофобная хроматографическая бумага, которая удерживает неполярные органические жидкости . В работе использована хроматографическая бумага БЫЗ плотностью гм2, матовая, стандартная толщина 0. Размер листов x см . В бумажной хроматографии БХ в качестве носителя неподвижной фазы или адсорбента используется бумага. БХ может быть использована для количественного определения веществ 1, 7, . Предшественниками БХ являются капиллярный и капельный анализ. По механизму разделения БХ может быть распределительной 7, осадочной , адсорбционной, ионообменной , растворительной 1 и окислительновосстановительной . Рассмотрим различные виды бумажной хромато1рафии по механизму разделения. Метод распределительной хроматографии основан на распределении вещества между двумя нссмешивающимися жидкими фазами. Разделение веществ обусловлено различиями в коэффициентах распределения их между этими фазами. Неподвижная фаза находится в порах бумаги, Г1Ф двигается вдоль волокон бумаги. Мартин с сотрудниками впервые предложили в качестве носителя фильтровальную бумагу, считая, что неподвижной фазой является не просто вода, содержащаяся в бумаге, а комплекс водацеллюлоза.