Определение фенолкарбоновых кислот методом капиллярного зонного электрофореза и спектроскопии диффузного отражения после сорбционного концентрирования

• Автор: Медведева, Ольга Михайловна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 180 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Глава 1. Методы концентрирования и определения фенол карбоновых

1.1. Методы концентрирования феиолкарбоновых кислот

1.1.1. Жидкостная экстракция

1.1.2. Сорбционное концентрирование

1.2. Методы определения феиолкарбоновых кислот

1.2.1. Хроматографические методы

1.2.2. Капиллярный электрофорез

1.2.3. Электрохимические методы

1.2.4. Другие методы определения феиолкарбоновых кислот
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. Объекты исследования, аппаратура и техника эксперимента
2.1. Исходные вещества и реагенты
2.2. Аппаратура и методика эксперимента
Глава 3. Сорбция феиолкарбоновых кислот на пенополиуретанах и
сверхсшитом полистироле
3.1. Сорбция на модифицированных пенополиуретанах
3.2. Сорбция на пенополиуретане, модифицированном трноктил амином
3.3. Сорбция на сверхсшитом полистироле
3.3.1. Сорбция в статических условиях
3.3.2. Сорбция в динамических условиях
3.4. Сравнение сорбционного поведения феиолкарбоновых кислот на пенополиуретане и сверхсшитом полистироле
Глава 4. Разделение и определение феиолкарбоновых кислот и парабенов методом капиллярного зонного электрофореза
4.1. Основы метода капиллярного электрофореза
4.2. Оптимизация условий разделения феиолкарбоновых кислот
4.3.Оптимизация условий разделения парабенов
4.4. Определение фенолкарбоновых кислот после сорбционного концентрирования на ССПС
4.5. Определение парабенов методом капиллярного зонного 5 электрофореза
Глава 5. Сорбция азопроизводных фенолкарбоновых кислот на ППУ и их
определение методом спектроскопии диффузного отражения и с применением сканертехнологий
5.1. Получение 4нитрофсннлазопроизводных фенолкарбоновых 0 кислот в водном растворе
5.2. Сорбция 4нитрофенилазопроизводных фенолкарбоновых кислот 8 на пенополиуретане
5.2.1. Факторы, влияющие на сорбцию
5.2.2. Спектральные характеристики сорбатов
5.3. Практическое применение пенополиуретана для 0 сорбционнофотометрического и тестопределения фенолкарбоновых кислот
5.3.1. Сорбционнофотометрическое определение 0
5.3.2. Тестопрсдсление
5.3.3. Определение фенолкарбоновых кислот с использованием 2 сканера и компьютерных программ обработки изображений
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Показано, что максимальное извлечение наблюдается при использовании сорбента ЛШесЬ С и элюирования смесыо метанолвода , 2,5. Обзор методик сорбционного концентрирования фенолкарбоновых кислот в различных объектах представлен в табл. Для определения фенолкарбоновых кислот используют газовую хроматографию, высокоэффективную жидкостную хроматографию, хроматомасссиеклрометрию и капиллярный электрофорез в сочетании с различными методами концентрирования табл. ФК все чаще используют потенциометрические методы. Газовая хроматография ГХ ФК определяют методом газовой хроматографии в сочетании с массспектрометрическим МС детектированием. При использовании МСдетекторов удается достичь высокой чувствительности и селективности. Данные по применению хроматомассспскгромстрии для идентификации фенолкарбоновых кислот в спиртных напитках обобщены в обзоре . С помощью метода ГХМС проведен анализ состава компонентов коньяков и бренди . Анализ выполняют но метолу внутреннего стандарта. Прямое охроматографическое определение ФК, и особенно их следовых количеств, осложнено высокой полярностью и достаточно сильной кислотностью фенольных соединений. Для улучшения газохромато1рафического разделения фенолов их превращают в менее полярные соединения, не склонные к ассоциации за счет водородных связей. Это достигается путем дериватизации ФК по гидроксильным или карбоксильным группам. Получаемые производные часто более летучи, чем исходные ФК, что немаловажно для газохроматографического определения. Для дериватизации ФК предложены различные силилирующис реагенты метшприметиленлилтрифтороацетамид, 8у1опНТР, МЗТТА, ВБТРА, триметилхлорсилан , , , , . Силильные производные обладают повышенной реакционной способностью, что предъявлясг особые требования к выбору неподвижной фазы и аппаратурному оформлению. Для интенсификации процесса дериватизации предлагают использовать микроволновое поле . В табл. ФК в различных объектах методом газовой хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ. ВЭЖХ является одним из наиболее широко применяемых методов определения ФК и других фенольных соединений. Общие сведения об определении ФК методом ВЭЖХ систематизированы в табл. УФдетсктнрование обычно проводят при 0 нм. Чувствительность определения в таком случае обычно составляет 0. Однако, при анализе многокомпонентных образцов соки, вина возникают трудности изза низкого разрешения между ФК и другими органическими соединениями. Повысить селективность в этом случае позволяет использование детекторов с фотодиодной матрицей, когда идентификацию ФК проводят не только по временам удерживания, но и по их индивидуальным спектрам , , . Использование флуоресцентных детекторов обычно позволяет снизить чувствительность и увеличить селективность определения, однако не все ФК обладают собственной флуоресценцией, поэтому такой детектор либо устанавливают параллельно с фотометрическим и детектируют часть ФК , либо проводят дериватизацию ФК, например, добавляя в подвижную фазу ациклодекстрин . Такой подход позволяет достичь предела обнаружения 5 нгмл. В работе проведено сравнение фотометрического, массспскгрометрического и электрохимического дегектирования. Показано, что электрохимическое кулонометрическое детектирование является наиболее чувствительным предел обнаружения 0, нг, однако не дает возможности определять бензойную и коричную кислоты, так как в составе этих соединений отсутствуют способные к окислению гидроксильные группы. Применение массспектромстричсского детектора обеспечивает высокую чувствительность и селективность определения и позволяет идентифицировать ФК. Однако, применение МС детекторов ограничено их высокой стоимостью и повышенными требованиями к чистоте используемых растворителей. Для определения ФК методом ВЭЖХ чаще всего используют обращеннофазовый вариант табл. ВЭЖХ. При определении ФК методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в обращеннофазовом варианте в качестве неподвижных фаз используют различные гидрофобные сорбенты с привитыми алкильными радикалами, как правило, Сз 8,9,, ,,,, ,,, табл.