Определение анилина, толуидинов и нитроанилинов в газовых смесях методом пьезокварцевого микровзвешивания

• Автор: Страшилина, Наталья Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 124 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. Общая характеристика работы

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Хроматографическое определение ароматических аминов в воздухе

1.2. Применение сенсоров в газовом анализе

Глава 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.2. Экспериментальная установка

2.3. Подготовка резонатора

2.3.1. Модификация поверхности электродов сенсора

2.3.2. Регенерация пленки сорбента

2.4. Сорбция десорбция аминов
Глава 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СОРБЦИИ ДЕСОРБЦИИ
3.1. Оптимизация массы модификатора и расхода газаносителя
3.2. Влияние природы растворителя на сорбционную активность и селективность модификатора сенсора
3.3. Кинетика сорбции десорбции
3.4. Распределение аминов в системе газ пленка модификатора
3.4.1. Влияние природы сорбата на эффективность сорбции
3.4.2. Влияние природы модификаторов электродов сенсора на эффективность сорбции
3.5. Изотермы сорбции
Глава 4. ДИСПЕРСИОННЫЙ И РЕ1РЕССИОННЫЙ АНАЛИЗЫ РЕЗУЛЬТАТОВ СОРБЦИИ АМИНОВ 4.1. Динамические условия сорбции
4.1.1. Регрессионный анализ
4.1.2. Дисперсионный анализ
4.2. Статические условия сорбции
Глава 5. СУММАРНОЕ И СЕЛЕКТИВНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМИНОВ В ВОЗДУХЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПЬЕЗОКВАРЦЕВЫХ СЕНСОРОВ
5.1. Селективное определение анилина в статических условиях сорбции с применением сенсоров, модифицированных эфирами этиленгликоля
5.2. Определение анилина в динамических условиях с применением сенсоров, модифицированных полиэтиленгликольсукцинатом
5.3. Суммарное определение толуидинов с применением сенсоров, модифицированных полиэтиленгликолем
5.4. Селективное определение отолуидина в присутствии нитроанилинов с применением сенсора, модифицированного полиэтиленгликолем
5.5. Селективное определение анилина в присутствии толуидинов с применением сенсора, модифицированного полистиролом
5.6. Селективное определение толуидинов в присутствии нитроанилинов с применением сенсора, модифицированного полистиролом
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Решение актуальных экологоаналитических задач диссертации направлено на разработку новых в том числе селективных способов определения аминов в воздухе и снижение пределов обнаружения. Раздельное определение изомеров толуидины, нитроанилины в газовой смеси известными способами затруднено, как правило, проводится их суммарное определение. В связи с этим принципиальное значение приобретает разработка надежных способов определения изомеров. Метод пьезокварцевого микровзвешивания, основанный на применении модифицированных сенсоров, позволяет оценить вклад каждого изомера в смеси на уровне предельно допустимых и более низких концентраций табл. Научная новизна работы. Теоретически обоснованы новые аналитические решения селективные способы определения, тест и скриннингметоды определения анилина, нитроанилинов и толуидинов в газовых смесях с применением пьезокварцевого микровзвешивания. Впервые для определения ароматических аминов в воздухе применены сенсоры объемноакустических волн, модифицированные широко используемыми газохроматографическими фазами полистиролом, полиолом и его эфирами себацинат, сукцинат, адипинат, а также эффективными экстрагентами, применяемыми в жидкостной экстракции алкилоксиды азота и фосфора. Методы регрессионного и дисперсионного анализа применены для интерпретации результатов сорбции аминов на тонких пленках различной природы и полярности в статических и динамических условиях. Рассчитана ковариационная модель статической сорбции паров аминов, проведено апостериорное сравнение полученных экспериментальных данных. Изучены особенности сорбции изомеров толуидины, нитроанилины в зависимости от характера и положения заместителей. Практическое значение и реализация результатов. Полученные результаты математически обработаны и применены для описания общих закономерностей и особенностей сорбции аминов из воздуха. Рассчитанные и построенные регрессионные и ковариационные модели позволяют прогнозировать эффективность системы модификатор сорбат на основе аминов и полимерных пленок при варьировании природы, массы и растворителя сорбента концентрации сорбата, температуры сорбции, расхода газаносителя а также при введении заместителей различного характера в молекулу исходного соединения анилин. Разработан комплекс способов селективного и суммарного определения анилина, нитроанилинов и толуидинов в воздухе. Создан компактный и мобильный детектор на основе пьезокварцевого сенсора объемноакустических волн. Новизна практических разработок подтверждена материалами Роспатента Приложения. Апробация работы. II Российской конференции Актуальные проблемы экологии, экспериментальной и клинической медицины, Орел, , Поволжской конференции по аналитической химии Казань, , а также на научных семинарах и конференциях Воронежской государственной технологической академии . Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в статьях, 6 изобретениях, 7 бюллетенях Воронежского ЦНТИ, тезисах докладов, сделанных на Международных, Российских и региональных конференциях. Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, выводов, списка цитируемой литературы 9 источника, из них 9 на иностранных языках и приложения материалы Роспатента. Работа изложена на 4 страницах машинописного текста, содержит рисунков и таблицы. Глава 1. Суммарное определение толуидинов в воздухе основано на образовании азокрасителя при сочетании диазотированного толуидина с динатриевой солью 2нафтол3,6дисульфокислоты соль, ПО 0,5 5 мгм3 определению мешают другие первичные ароматические амины . Определение изомеров нитроанилина в воздухе основано на диазосочетании с рнафтолом в щелочной среде ПО МО6 мг 5. Для определения ароматических аминов наряду с фотометрическими и хроматографическими методами возрастающее применение находит пьезокварцевое микровзвешивание , позволяющее проводить скриннинг, тест и селективное определения аминов в воздухе. Такое решение исключает стадию пробоподготовки, обеспечивает возможность создания мобильного оборудования для детектирования газовых сред в полевых условия, возможность дистанционного контроля за содержанием аминов в воздухе.