Сорбционно-каталитический метод определения меди(II) и азотсодержащих гетероциклических соединений

• Автор: Петрова, Юлия Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 201 с. : ил

Содержание
Введение

Список сокращений

Литературный обзор

Глава I. Кинетические методы определения медиП .

Глава II. Сорбционное концентрирование медиН и гибридные методы е определения .

Глава III. Сорбционнокаталитический метод в химическом анализе Глава IV. Кинетические методы определения азотсодержащих органических соединений

Эксперимен тальная часть

Глава V. Исходные вещества, посуда, аппаратура, методика эксперимента, обработка результатов измерений

V Исходные вещества

V.2. Посуда и аппаратура

V.3. Методика эксперимента
V.4. Обработка результатов
Глава VI. Обоснование выбора индикаторных реакций, носителей и азотсодержащих органических соединений Глава VII. Определение медиИ на бумажных носителях по реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода
в варианте пипетирования реагентов .
VII. 1. Выбор носителя . бб
УП.2. Кинетика и оптимизация условий проведения индикаторной реакции реакции .
VII.3. Методика определения меди на бумажных носителях с привитыми ГМДАгруппами с использованием реакции гидрохиноимедь2дипиридилпероксид водорода. .
VII.4. Модификация продукта индикаторной реакции с использованием малопонитрила и определение меди на бумажных носителях с привитыми алкиламиногруппами .
VII.4.1. Модификация продукта реакции окисления гидрохинона пероксидом водорода . . . .
VII.4.2. Определение меди по реакции гидрохинонН2 с использованием малопонитрила в растворе . .
УП.4.3. Определение меди по реакции гидрохинонН2 с использованием малононитрила на бумажных носителях с привитыми ГМДАгруппами
а Выбор условий проведения реакции . .
б Определение меди с визуальной детекцией .
в Определение меди с инструментальной детекцией
г Анализ сыворотки крови . . . .
Глава VIII. Определение медиИ по реакции окисления
гидрохинона пероксидом водорода с сорбционным концентрированием
на бумажных носителях с привитыми алкиламиногруппами.
VIII. 1. Выбор сорбента .
УШ.2. Выбор условий проведения индикаторной реакции на бумажных носителях с привитыми ГМДАгруппами .
а В отсутствие малононитрила
б В присутствии малононитрила
VIII.3. Методика определения мсдиН на ГМДАфильтрах .
VIII.4. Определение меди в природной и водопроводной водах и в почвенной вытяжке .
Глава IX. Сорбционнокаталитический метод определения органических соединений с использованием реакции гидрохинонмедьНпероксид водорода .
IX. 1. Влияние органических соединений на скорость индикаторной реакции .
а Влияние на некаталитическую реакцию
б Влияние на каталитическую реакцию .
1Х.2. Реакция гидрохинонмедьИН2 в присутствии имазапира, 2,2дипиридила и гсксаметилендиамина
в растворе и на бумажных носителя
1Х.З. Определение имазапира по реакции гидрохинонмедьНпероксид водорода, проводимой на ГМДАфильтрах
Глава X. Сорбционнокаталитический метод определения имазапира на медьсодержащем сорбенте по его активирующему действию в реакции гидрохинонмедьНН2 . . . .
Х.1. Гербициды класса имидазолинонов и
методы их определения . . . . . .
Х.2. Получение медьсодержащего сорбента и
концентрирование имазапира на нем
Х.З. Методика определения имазапира на СиГМДАфильтрах с сорбционным концентрированием имазапира . . .
Х.4. Методика определения имазапира на СиГМДАфильтрах при пипетировании его раствора . . . . .
Х.5. Селективность определения имазапира . . .
Х.6. Анализ морковного сока и почвенной вытяжки .
Заключение . . . . . . . . .
Выводы
Приложение 1. Наиболее чувствительные нгмл каталитические методы определения медиН
Список публикаций автора .
Литература


Вильсон и Ярбас разработали простую и чувствительную методику определения следов меди в водах, которая основана на каталитическом эффекте меди в реакции окисления кислородом гидроксиламина до нитритионов 9 Авторы определяют нитритионы, используя смесь сульфаниловой кислоты и дигидрохлорида Ы 1 нафтилэтилендиамина. Градуировочный график линеен в интервале концентраций меди 0. Реакция селективна, поскольку определению не мешают в пкратном избытке ионы никеля 0, кадмия 0, серебра 0, цинка 0, марганца 0, фосфатионы и Н2С2 . Мешают железо и кобальтН. Кроме Н2О2 и в каталитических методах в качестве окислителей используют броматы, перйодаты и персульфаты, а также ионы железаНГ. Так, бромат натрия используют для определения медиИ по ее каталитическому действию в реакции окисления хромового синего К. Интервал определяемых концентраций меди и предел обнаружения составляют 0. Методика использована для определения меди в воде, чае, рисовых и кукурузных зернах. Веласко и др. Диапазон определяемых концентраций меди составил 0. Методика определения подвижных форм медиН в белом вине , основана на каталитическом эффекте меди II в реакции окисления азина 3гидроксибензальдегида персульфатом калия в среде аммиачного буфера. Общее содержание меди определяли методом пламенной атомноабсорбционной спектрометрии. Определение следов медиН с использованием индукционного периода каталитической реакции Ландолъта описано в работе . МедьИ определяют по ее каталитическому эффекту в реакции окисления иодида персульфатом в кислой среде. Эффект Ландольта получают добавлением аскорбиновой кислоты. Методика использована для определения меди И в волосах и моче. Рассчитана энергия активации реакции кДжмоль. Авторы использовали известную реакцию окисления тиосульфата натрия ионами железа III, катализируемую ионами медиИ, для разработки новой методики определения медиН, в которой получаемый в результате реакции ион железаП детектируют по реакции с гексацианоферратом калия с образованием темносинего соединения Аах 0 нм. Методика позволяет определять медьП в водных образцах вплоть до 0. Часто в качестве окислителя может выступать вещество, имеющее собственную окраску краситель, которое под действие восстановителя обесцвечивается. Поэтому другой тип реакций, катализируемых медью, восстановление красителей обычно наблюдаемое по уменьшению интенсивности их окраски. В качестве восстановителя часто используют аскорбиновую кислоту. Так, в продолжение исследований авторами был предложен каталитический метод определения следов медиИ с 1,фенантролином в качестве активатора с полярографическим детектированием, основанный на реакции восстановления аскорбиновой кислотой хромового темносинего. Методика использована для определения меди в волосах. В некоторых исследованиях удалось повысить чувствительность определения медиП, используя реакции обесцвечивания красителей восстановлением их аскорбиновой кислотой, по сравнению с окислением их пероксидом водорода . Например, в случае с азокармином В , 2карбокси4бромфенилдиазоаминобензазобензолом и 4фенилазофенил1триазенилбензойной кислотой . Иногда в каталитических методах в качестве индикаторных используют реакции, не являющиеся окислительновосстановительными. Например, для определения следов медиИ предложен каталитический метод с полярографическим детектированием, в котором использована реакция между этилендиамином и абензальдоксимом в щелочной среде, катализируемая ионами медиП. Методика обладает высокой чувствительностью предел обнаружения 0. Н и III, цинк. Данные по использованию комбинированных методик, сочетающих сорбционное концентрирование меди с последующей десорбцией и определением в растворе каталитическим методом, немногочисленны. Так, авторами, предложен метод определения медиН в растениях и природных водах, основанный на катализируемой медью реакции окисления восстановленной формы 2,6дихлорофенолиндофенола пероксидом водорода. Степень извлечения меди из анализируемых образцов была высокой 4. Предел обнаружения медиИ составил 0.