Атомно-спектральный анализ продуктов цветной металлургии

• Автор: Шабанова, Лариса Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 266 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ стр

Введение
1. Литературная часть. Аналитические возможности атомноспектрального анализа веществ и материалов.

1.1. Особенности и метрологические характеристики метода

1.2. Анатиз неорганических растворов.

1.3. Анализ органических растворов.

1.4. Анализ газовой фазы.

1.5. Итоги и пути рационального использования атомноспектрального метода для анализа продуктов цветной металлургии.
2. Методологическая часть. Методология комплексного многоэлементного анализа продуктов цветной металлургии.
2.1. Оптимизация инструментального анализа растворов атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой.
2.2. Снижение взаимных влияний элементов, содержащихся в технологических растворах, при анализе атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой
2.3. Снижение пределов обнаружения элементовпримесей при определении их атомноспектральными методами
2.4. Вскрытие тврдых продуктов цветной металлургии
3. Экспериментальная часть.
3.1. Анализ технологических неорганических растворов атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой на основные компоненты и сопутствующие примеси.
3.1.1. Анализ растворов свинцовоцинкового производства
3.1.2. Анализ растворов никелькобальтового производства
3.1.3. Исследование и оптимизация работы пневматической распылительной системы атомноэмиссионного спектрометра с индуктивносвязанной плазмой.
3.2. Прямой анализ технологических и аналитических органических растворов атомноспектральными методами
3.2.1. Выбор растворителя для органических проб при прямом анализе атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой.
3.2.2. Прямое определение неорганических элементов в органических экстрактах атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой .
3.2.3. Прямое определение микроэлементов в нефти атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой
3.2.4. Прямой анализ органических растворов атомноабсорбционным методом
3.3. Анализ газовой фазы атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой. Определение токсичных элементов
3.4. Разложение тврдых образцов для последующего анализа атомноспектральными методами
3.4.1. Разложение платиносодержащих материалов в мягком автоклаве
3.4.2. Разложение труднорастворимых продуктов металлургического производства в микроволновых печах
3.5. Анализ меди высокой чистоты атомноспектральными методами
3.5.1. Химикоатомноспектральный анализ высокочистой меди .
3.5.2. Химикоатомноабсорбционное определение примесей 8е,Те,Аи, 8Ь и в высокочистой меди.
3.5.3. Анализ меди высокой чистоты атомноэмиссионным методом с дуговым источником возбуждения и предварительным экстракционным отделением основы
3.5.4. Анализ меди высокой чистоты с электрохимическим отделением основы
3.5.5. Отделение меди от примесей путм осаждения хлорида меди I.
3.6. Анализ алюминия особой чистоты атомноспектральными методами.
3.6.1. Растворение алюминия
3.6.2. Определение натрия, калия и лития пламеннофотометрическим методом .
3.6.3. Определение элементов прямым атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой.
3.6.4. Определение элементов атомноспектральными методами с предварительным концентрированием
3.7. Анализ галлия высокой чистоты химикоатомноспектральными методами
3.8. Анализ олова высокой чистоты химикоатомноспектральными методами .
3.9. Анализ высокочистого кадмия химикоатомноспектральными методами .
3 Анализ сточных и поверхностных вод химикоатомноспектральными методами.
3 Анализ промышленных продуктов медного производства на 8Ь, Аи и А.
. Определение 8Ь атомноэмиссионным методом с индуктивносвязанной плазмой
. Определение Аи и атомноабсорбционным методом с пламенным атомизатором.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
Литература


Работы этих авторов в данном направлении продолжались и далее, однако пока гак и не привели к созданию конкурентоспособного промышленно выпускаемого аналитического оборудования. Такая же участь постигла и творческий коллектив под руководством Х. И. Зильберштейна, много и плодотворно работавшего над созданием отечественной установки с ИСП, а впоследствие успешно освоившем АЭ спектрометр с ИСП фирмы v Франция 1. Дальнейшее развитие работ по применению АЭ метода с ИСП было связано с появлением в СССР приборов зарубежного производства, а именно производства фирм , , v. Одними из первых исследователей возможностей АЭ метода с ИСП стали ГИРЕДМЕТ 8,9, Институт атомной энергии ,, ЦНИИчермет и ВИМС . Это были первые работы по изучению конструкционных особенностей приборов, исследованию метрологических характеристик АЭ метода с ИСП при анализе водных и технологических растворов, некоторых объектов редкометаллической промышленности, минерального сырья и металлургических шлаков, диагностике разряда ИСП. Институт Гидроцветмет также оказался в числе тех немногочисленных отраслевых организаций, которые приобрели АЭ спектрометры с ИСП, в нашем случае фирмы ii Голландия, и благодаря этому получил возможность существенно модернизировать аналитическую базу и приступить к разработкам современных методов анализа для цветной металлургии. Далее более подробно остановимся на публикациях, посвящнных АЭ методу с ИСП, как наиболее новому и мало исследованному. Высокочастотная ИСП при атмосферном давлении создатся в устройстве, состоящем из трх концентрических горелка Фассела, обычно кварцевых трубок. В отечественных установках использовалась горелка БрицкеСукача две соосные кварцевые трубки побольше размерами с двумя потоками аргона и водяным охлаждением внешней стенки горелки. Последняя помещена внутри охлаждаемой водой катушки индуктивности, которая присоединена к радиочастотному генератору. Через горелку пропускают газовые потоки аргона или аргона и азота, ионизующиеся высокочастотным электромагнитным полем. Далее формируется и поддерживается индуктивным нагреванием газовых потоков ИС. Используются три независимых газовых потока внешний охлаждающий горелку, внутренний газноситель аэрозоля и вспомогательный для первоначального зажигания разряда. Горелка сконструирована так, что при соответствующем выборе скоростей газовых потоков формируется тороидальная плазма. Температура в туннеле достаточно высокая, чтобы аэрозоль испарялся, атомизировался и ионизировался в течение времени прохождения так, чтобы в плазменном факеле, вытягивающемся над индуктором, высвечивался спектр образца. Источник ИСП состоит из следующих частей радиочастотного генератора, катушки индуктивности, горелки, инициирующего устройства, блока контроля газа, распылительной системы со свободной или принудительной с помощью перистальтического насоса подачей раствора. Приборы с ИСП, выпускаемые различными фирмами, имеют конструкционные отличия. Наиболее существенные из них это частота генератора или Мгц, форма, размеры и взаимное расположение трубок горелки, тип и количество газовых потоков два или три, типы распылителей ультразвуковые или пневматические, причм последние концентрические или углового типа, стеклянные или фторопластовые, форма и размеры форсунок цилиндрические, конические, круглые с или без прогивоточной стабилизацией потока аэрозоля, стеклянные, циркониевые или титановые. Восьмидесятые годы явились десятилетием проникновения и утверждения АЭ метода с ИСП в нашей стране. Прекрасные рекламные характеристики зарубежных ЛЭ спектрометров с ИСП обусловили широкий спрос на них в различных областях науки и производства. Однако, авторам приходилось предварительно исследовать влияния параметров прибора и состава пробрастворов на результаты анализа, так как в то время в литературе ещ не было выработано рекомендаций общего характера. Лишь немногие авторы при проведении исследований делали общие выводы, которыми можно было бы пользоваться при выборе условий анализа для других объектов. Для достижения хороших метрологических характеристик необходимо было в каждом случае выполнять оптимизацию условий анализа и разрабатывать оптимальный состав ОС.