Экстракция моно- и полифункциональных ароматических соединений гидрофильными растворителями

• Автор: Ермолаева, Татьяна Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Липецк
• Количество страниц: 294 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Экстракция ароматических соединений полярными органическими растворителями

1.2. Электроаналитические методы определения ароматических соединений

ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ .

.1. Объекты и методы исследования .

.2. Установление коэффициентов распределения ароматических соединений

II. 2.1.Методика установления коэффициентов

распределения в системах с гидрофобными растворителями

II. 2.2.Методика установления коэффициентов

распределения в системах с гидрофильными растворителями
II. 3. Методика построение тройных концентрационных
диаграмм водавысаливательорганический
растворитель.
ГЛАВА III. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ ПОЛЯРНЫМИ ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ
ВОДОРАСТВОРИМЫМИ ПОЛИМЕРАМИ .
III. 1. Влияние состава экстракционной системы на
коэффициенты распределения ароматических соединений и соотношение объемов равновесных фаз.
III. 2. Влияние природы и растворимости органического растворителя на эффективность экстракции . .
1.3. Влияние природы и растворимости электролита на межфазное распределение ароматических соединений.
1.4. Влияние строения распределяемых соединений
на экстракцию полярными растворителями . . .
1.5. Механизм экстракции полярными органическими растворителями
1.6. Применение метода корреляций для описания экстракции ароматических соединений полярными растворителями
ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА ЭКСТРАКЦИОННОЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ
СПОСОБОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
IV. 1. Потенциометрическое титрование в неводных
концентратах
IV. 1.1. Оптимизация условий определения фенолов и ароматических кислот по протолитическому
механизму
IV.1.2. Титрование фенолов в неводных экстрактах по
окислительновосстановительному механизму.
IV.2. Экстракционнокондуктометрическое титрование
фенолов в полярных экстрактах
IV.3. Вольтамперометрическое определение ароматических аминов и фенолов в экстрактах на основе полярных растворителей и водорастворимых
полимеров
IV.4. Амперометрическое титрование
полигидроксибензолов в неводных экстрактах.
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Особое место среди электроаналитических методов определения органических соединений занимают полярография и вольтамперометрия 5,8,9,46. Анализ осуществляют в водных и неводных средах. Полярографическое поведение органических соединений подробно обсуждено в известных монографиях 9,6, содержащих информацию о способности к электровосстановлению различных функциональных групп, механизмах электрохимических реакций, Применению анодной вольтамперометрии для определения органических соединений посвящены подробные обзоры 0,7. Изучено электрохимическое восстановление бензойной кислоты и ее производных на ртутном капающем электроде в апротонных и протонодонорных средах, показано влияние природы присутствующих фоновых солей на потенциал полуволны и величину предельного диффузионного тока 8. Предложен способ полярографического определения гидрохинона и нитросоединений в реакционных смесях на фоне фосфатного буферного раствора с ртутным капающим и насыщенным каломельным электродами, определяемый минимум 0, мгсм3 9. Определение гидрохинона часто осуществляют после предварительного окисления СеIV, Вг2, К2Сг7, концентрацию пбензохинона находят методом классической или квадратноволновой полярографии 02. Известен полярографический способ определения гидрохинона и резорцина в бензольном экстракте, включающий предварительное формилирование дигидроксибензолов трихлорметаном 3. В соответственно 4. Исследована возможность одновременного определения 4метил2,6динитрофенола и 2метил4,6динитрофенола методом дифференциальной импульсной полярографии, погрешность селективного определения обоих компонентов на уровне 1 мгдм3 составляет 6,5 5. Описано полярографическое определение нитрофенолов в водных средах 6. Для определения пнитрозофенола предложен титановый электрод, покрытый оксидом титана IV 7, электровосстановление пнитрозофенола на таком электроде, по мнению авторов, протекает гетерогенно за счет реакции с Т III, образующимся в кислой среде. Описан простой способ косвенного определения изомеров аминобензойной кислоты методом дифференциальной импульсной полярографии, основанный на реакции диазотирования. Определению не мешает 0кратный избыток бензойной и других ароматических кислот, фенолов, галогенпроизводных углеводородов, альдегидов, кетонов мешают нитробензол и ароматические амины 8. Определение салициловой кислоты в фармацевтических препаратах и пищевых продуктах методом дифференциальной импульсной вольтамперометрии основано на экстракции кислоты смесью бензилового спирта и диэтилового эфира 11 и реэкстракции раствором гидрофосфата натрия. В присутствии паминобензойной кислоты и фенола можно определять салициловую кислоту при соотношении компонентов 11 9. Распространение в аналитической практике метода анодной вольтамперометрии связано с применением твердых электродов, что позволило исключить ртуть как материал электрода и упростить анализ устранение стадии удаления из пробы растворенного кислорода. Получили распространение электроды из углеродных материалов, чувствительные к изменению электрохимических свойств пробы, инертные, работающие в широкой области рабочих потенциалов 0,1. Широко применяются модифицированные электроды, специально обработанные для усиления адсорбции органических соединений, повышения величины аналитического сигнала и избирательности силанизация, необратимая адсорбция, покрытие полимерами, поверхностные реакции 5,2. Пропитка графита импрегнаторами значительно снижает остаточный ток, улучшает воспроизводимость результатов и расширяет потенциал поляризации 2. Изучено электрохимическое окисление пирокатехина, резорцина и фенола на графитовом электроде, импрегнированном парафином. Показано, что поверхность электрода легко обновляется, получаются хорошо воспроизводимые кривые окисления 0. Гидрохинон определяют методом дифференциальной импульсной вольтамперометрии на модифицированном сепиолитом угольном пастовом электроде 3. Разработан способ вольтамперометрического определения фенольных антиоксидантов в поливинилхлориде, полиэтилене, полистироле в интервалах концентраций 3 Ю7 мольдм3 Бг 0, 4.