Электрохимическое поведение висмута на ртутных и графитовых электродах, модифицированных золотом и платиной, и его определение методами вольтамперометрии в золоторудном минеральном сырье

• Автор: Глызина, Татьяна Святославовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 124 с. : ил.

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Методы подготовки проб, содержащих висмут, к анализу

1.2. Методы определения висмута в природных и промышленных

объектах.

1.3. Электрохимические методы определения висмута на ртутных электродах.

1.4. Элсктроконцентрированис висмута на металлических

электродах.

1.5. Постановка задач исследования.

Глава 2. Аппаратура и методика эксперимента

2.1. Приборы и электроды.

2.2. Реактивы и посуда.
2.2.1.Реактив ы
2.2.2.Посуд а
2.3. Приготовление растворов.
2.4. Определение поверхности графитовых электродов, покрытых золотом. Глава 3. Исследование электрохимического поведения ионов висмута III на различных типах электродов
3.1. Электрохимическое поведение ионов висмута III на ртутнонленочном электроде
3.2. Электрорастворение электролитического осадка висмута с поверхности графитовых электродов модифицированных ртутью, платиной и золотом
3.2.1. Электрорастворснис электролитического осадка висмута с поверхности графитовых электродов, модифицированных ртутыо.
3.2.2. Электрорастворение электролитического осадка висмута с поверхности графитовых электродов, модифицированных платиной.
3.2.3. Электрорастворение электролитического осадка висмута с поверхности графитовых электродов, модифицированных золотом

Глава 4. Определение висмута в золоторудном минеральном
4.1. Характеристика объектов анализа
4.2. Изучение мешающего влияния посторонних ионов при ИВопрсделеиии висмута III в золоторудном минеральном сырье
4.3. Экстракционное концентрирование висмута раствором дитизона.
4.4. Методика пробоподготовки при ИВопределении висмута в золоторудном минеральномсырье
4.5. Метрологические характеристики результатов ИВопределения висмута.
4.6. Результаты определения висмута методом инверсионной
вольтамперометрии в золоторудном минеральном сырье.
Глава 5. Определение висмута в природных водах методом аноднокатодной вольтамперометрни при использовании золотографитового электрода.
5.1. Электрохимическое поведение ионов висмута III на графитовом электроде, модифицированным золотом. Метод аноднокагодной вольтамперометрии АКВА
5.2. Изучение мешающего влияния посторонних ионов при АЮВАопределении висмута III.
5.3. Метрологические характеристики результатов определения висмута в растворах методом аноднокатодной вольтамперометрии.
5.4. Методика пробоподготовки и АКВАопределение висмута в природных водах.
5.5. Результаты определения висмута методом аноднокатодной
вольтамперометрии в природных водах
Основные результаты и выводы.
Снисоклитературы.
Список используемых сокращений и обозначений
ток, А
Е потенциал, В
количество электричества, Кл с концентрация, мгдм
В электроотрицательный компонент сплава
А электроположительный компонент сплава
РПЭ ртутнопленочный электрод
ИГЭ импрегнированный графитовый электрод
СУЭ стклоуглеродный электрод
УЭ углеродсодержащий электрод, изготовленный по технологии литье под давлением
ХСЭ хлоридсеребряный электрод
о.с.ч. особо чистые х. ч. химически чистые
ч.д.а. чистые для анализа
ИВ инверсионная вольтамперометрия
ВА вольтамперометрия
АКВА аноднокатодная вольтамперометрия
ИМС интерметаллическое соединение
ААС атомноабсорбционная спектрометрия
АЭС атомноэмиссионная спектрометрия
НАА нейтронноактивационный анализ
МС массспектрометрия с индуктивно связанной плазмой
РФА рентгсиофлуорссцентный анализ
УФО ультрафиолетовое облучение
ТРтвердый раствор
ПАВповерхностноактивные вещества
СВЧсверх высокие частоты.
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


По результатам научных исследований получен патент РФ на способ определения висмута методом инверсионной вольтамперометрии в минеральном сырье. АКВА в природных водах с использованием золотографитового электрода в сравнении с данными, полученными при межлабораторных сопоставительных анализах. Апробация работы. Результаты работы докладывались на симпозиумах им. М. А. Усова Проблемы геологии и освоения недр Томск , гг. Международной научной конференции Химия и химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий Томск г. Международной экологической конференции Экология России и сопредельных территорий. Экологический катализ Новосибирск, г. Международной конференции Физикохимические процессы в неорганических материалах Кемерово, г. Электрохимические методы анализа в контроле и производстве Томск, г. VII Всероссийской конференции ЭМА Уфа, г. Международных конференциях молодых ученых Ломоносов Москва, , гг. II международном форуме Аналитика и Аналитики Воронеж, г. VIII научной конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Томск г. Публикации. По содержанию диссертационной работы опубликовано работы, в том числе 1 патент РФ, 3 статьи в рецензируемых журналах, статей в трудах симпозиумов и международных конференций и 9 тезисов докладов. Объем и структура работы. Диссертация изложена на 0 страницах машинописного текста, включая таблиц, рисунков и состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 5 наименований и приложения. Автор выражает глубокую признательность своему научному руководителю д. Нине Александровне Колпаковой за всестороннее содействие, ценные советы, критические замечания и высокую требовательность к работе. Сердечную благодарность автор выражает к. Захаровой Эльзе Арминовне, оказывавшей постоянное внимание и ценные советы. За внимание и действенную помощь при выполнении работы автор признателен к. Золотоплатина А. Я. Пшеничкину и зав. ГРПИ, к. Э. В. Горчакову. Автор выражает благодарность за неоценимую помощь в получении результатов анализа вольтамперных кривых с применением метода разделения налагающихся пиков д. С. В. Романенко за ценные советы при работе с компьютерной программой и в получении результатов по разделению налагающихся пиков аспиранту кафедры ФАХ ПТУ Шеховцовой При работе над диссертацией автор пользовался советами и консультациями к. Носковой Г. Н., к. Пикулы Н. П., к. Коротковой Е. И., к. Власкиной Л. Д., Зыкова Ю. Е., Карачакова Д. М. Автор благодарен названным и другим сотрудникам, оказавшим различную помощь и поддежку в выполнении данной работы. ГЛАВА 1. Большинство методов при анализе руд и пород на содержание висмута предусматривает переведение анализируемого объекта в раствор с использованием кислотного разложения. Это связано с неравномерностью распределения висмутсодержащих фракций по анализируемому образцу. В работах подробно рассмотрены химические способы вскрытия пробы при определении висмута в рудах и горных породах. Выбор способа разложения и реагента для выщелачивания зависит от типа и состава минерального сырья 4. Азотная кислота, которая одновременно является и окислителем, применяется в качестве наилучшего растворителя для металлического висмута, сплавов и его соединений 1, . Для растворения висмута, содержащегося в геологических материалах, используют смесь азотной и соляной кислот 6. Часто применяют окислители оксид водорода, хлорид железа III, оксид марганца VII, комплексообразователи хлорид кальция, хлорид натрия и калия, а также ГаОНз Для выщелачивания висмута возможно использование серной кислоты, но применение фтороводородной кислоты нецесообразно изза больших потерь висмута, так как висмут в этой среде образует малорастворимые соединения . В последние годы для интенсификации стадии разложения используют ультразвуковое воздействие для вскрытия металлургических материалов и разложения сточных вод применяются полностью автоматизированные системы . Применение этого способа разложения пробы сдерживается только высокой стоимостью этих систем, а чаще всего их отсутствием. Для переведения висмута в раствор применяют метод окислительного сплавления анализируемой пробы , .