Спектрофотометрический анализ смесей водорастворимых витаминов с применением хемометрических алгоритмов

• Автор: Масякова, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Омск
• Количество страниц: 146 с. : ил.

Содержание
Введение.

Глава 1. Общая характеристика и методы определения витаминов обзор

литературы

1.1. Основные свойства витаминов

1.2. Методы определения витаминов

1.2.1. Оптические методы.

1.2.1.1. Флуориметрия

1.2.1.2. Спектрофотомегрия.

1.2.1.3. Производная спсктрофотометрия.

1.2.2. Хроматографические методы.

1.2.2.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография
1.2.2.2. Другие виды хроматографии.
1.2.3. Другие методы определения витаминов.
1.3. Поливитаминные препараты, их состав и применение
1.4. Заключение по главе 1.
Глава 2. Спектрофотометраческнй анализ смесей витаминов
2.1. Выбор модельных объектов
2.2. Методики, реактивы и оборудование.
2.3. Характеристика спектров поглощения модельных смесей.
2.4. Применение метода множественной линейной рецессии.
2.4.1. Сравнение различных вариантов метода МЛР
2.4.2. Компьютерное моделирование спектров 4компонснтных смесей витаминов и оптимизация спектральных диапазонов
2.4.3.Оптимизация диапазонов для определения витаминов в многокомпонентных смесях при наличии отклонений от аддитивности.
2.4.4. Точность анализа при различной детализации спектральных данных
2.5. Применение метода проекции на латентные структуры РЬБ к анализу
смесей витаминов.
2.5.1. Способы построения градуировочных моделей.
2.5.2. Результаты анализа модельных смесей методами и МЛР.
2.6. Заключение по главе 2
Глава 3. Хроматографический анализ смесей витаминов.
3.1. Реактивы, оборудование, методика эксперимента
3.2. Выбор условий хроматографического анализа смесей витаминов
3.2.1. Выбор подвижной фазы, условий элюирования и детектирования
3.2.2. Количественные характеристики хроматографического анализа поливитаминных
смесей.
3.3. Заключение по главе 3
Глава 4. Анализ премиксов.
4.1. Общая характеристика объектов анализа
4.2. Извлечение витаминов из премиксов
4.3. Межлабораторные испытания методики. Результаты хроматографического анализа премиксов.
4.4. Анализ премиксов спектрофотометрическим методом.
4.5. Заключение по главе 4ИЗ
Литература


Большинство известных витаминов представлено не одним, а несколькими соединениями витамерами, обладающими сходной биологической активностью. Примером может служить витамин В6, группа которого включает три витамера гшродоксин, пиридокспль и ппридоксамин. Терминология не является общепризнанной, допускаются разнообразные обозначения, за исключением устаревших
Отличительной особенностью витаминов является то, что все они кроме никотиновой кислоты не синтезируются в организме животных и человека, а поступают с пищей. В настоящее время появилось множество витаминизированных продуктов питания для человека и кормов для животных. Выпускаются также специальные добавки, представляющие собой многокомпонентные системы и включающие наборы разных витаминов биологически активные добавки к пище, премиксы, комбикорма для животных и птиц, поливитаминные препараты медицинского назначения. Состав этих добавок регламентируется нормативными документами и санитарными нормами качества. Контроль качества добавок ведут, определяя содержание индивидуальных витаминов в соответствующей многокомпонентной смеси. При этом надо учитывать как общие, так и специфические свойства отдел,ных витаминов. В частности, витамины обладают однотипными кислотноосновными свойствами,
более устойчивы их слабокислые растворы. Все витамины поглощают свет примерно в одной области спектра от 0 до 0 нм. Приводимая далее краткая информация о специфических свойствах ряда витаминов взята из источников 1,46. Представляет собой моноклинные пластинки гигроскопичные, имеющие запах дрожжей. Тпл78 с разложением. Хорошо растворим в воде, метаноле, частично в этаноле. Проявляет слабо выраженные кислотные свойства рКа 4,8 и 9,2, поэтому водные растворы имеют кислую реакцию. УФспектр поглощения в щелочной среде имеет два максимума 5 нм и 7 нм в кислой среде спектр меняется остается один максимум поглощения в области 7 нм. Кислые растворы рН3,5 устойчивы как при комнатной температуре, так и при нагревании, вплоть до 0С. В щелочных растворах неустойчив даже при комнатной температуре. Неустойчив по отношению к восстановителям и окислителям. Желтые иглы, которые разлагаются при Т1Л 0. Нейтральный и кислый водные растворы устойчивы в темноте, за 1 месяц при С и 6 разлагается на 3. Обладает амфотернымп свойствами, рКа 9,. Для водных растворов витамина характерна яркая, желтозеленая флуоресценция с максимумом в области 5 нм. Устойчив к мягким окислителям, включая . Восстанавливается дитионитом, амальгамой Ыа, 2п кислота или Н2 катализатор до бесцветного дигидросоединения, которое легко подвергается аутоокислению. Витаминной активностью обладает только природный, правовращающий 0изомер. Неустойчивое, гигроскопичное светложелтое, вязкое, маслообразное вещество. Хорошо растворяется в воде, метаполе, этаноле, эпшацетате. Пантотеновая кислота стабильна в нейтральной среде при комнатной температуре, но очень быстро разрушается в горячих растворах вследствие гидролиза по пептидной связи. По химическим свойствам типичный представитель гидроксикислот. Никотиновая кислота представляет собой бесцветные кристаллы, имеющие вид игл с температурой плавления 5,5С. Очень устойчива на воздухе, не гигроскопична. Кислотные свойства хорошо выражены рКа 2, и 4,. Спектр поглощения имеет один максимум 1,5 нм, интенсивность поглощения зависит от . Кислые и щелочные растворы устойчивы, в том числе при нагревании до 0С. Растворим в воде, этаноле, мало растворим в ацетоне не растворим в диэтиловом эфире. Обладает слабыми кислотными свойствами рКа 4, 8,. Наиболее устойчивы кислые растворы. Нейтральный и особенно щелочной растворы в определенной степени фотолабильны. В спектре поглощения имеются два максимума, положение и интенсивность которых зависит от в нейтральной среде при 4 и 4 нм, в и соответственно, в щелочной 5 нм е и 8 им в . Витамин Кз 2метил1,4нафтохинои
сн
Витамин К3 представляет собой лимонножелтое кристаллическое вещество с характерным запахом. Температура плавления 0С. Он слабо растворим в воде, что обусловлено отсутствием в его молекуле длинной углеводородной цепи.