Проточное экстракционно-люминесцентное определение нефтепродуктов и фенолов в природных водах

• Автор: Фомин, Владимир Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 149 с. : ил

Содержание.

Список принятых сокращений

Введение

1. Обзор литературы.

1.1. Методы определения нефтепродуктов в воде

1.1.1. Извлечение нефтепродуктов из матрицы.

1.1.2. Методы определения суммарного содержания нефтепродуктов в воде.

1.1.3. Методы индивидуального определения нефтепродуктов в воде.

1.1.4. Анализ деградации нефтепродуктов.

1.1.5. Дистанционные методы обнаружения нефтепродуктов в воде.

1.2. Методы определения фенолов в воде.

1.2.1. Извлечение фенолов из матрицы
1.2.2. Методы определения суммарного содержания фенолов в воде
1.2.3. Методы индивидуального определения фенолов.
Заключение по пп. 1.11.2.
1.3. Методы проточного анализа для организации непрерывного контроля. .
1.4. Экстракционное выделение в рамках непрерывного анализа
1.4.1. Экстракционная хроматография для выделения и концентрирования
1.4.2. Хроматомембранный метод осуществления массообменных процессов
Заключение по пп. 1.31. 4
2. Обоснование комбинированной схемы экстракционного концентрирования и выделения веществ в проточных методах анализа.
3. Методика эксперимента.
3.1. Аппаратура и приборы
3.1.1. Оборудование для ЛИА.
3.1.2. Детекторы
3.1.3. Прочее оборудование
3.2. Реактивы и растворы.
3.2.1. Органические экстрагенты.
3.2.2. Приготовление растворов нефтепродуктов.
3.2.3. Приготовление растворов Фенола.
4. Результаты и их обсуждение
4.1. Выбор стандартов для флуориметрического определения нефтепродуктов и фенолов.
4.2. Схема определения суммарного содержания нефтепродуктов в воде. .
4.2.1. Проточноинжекционное определение нефтепродуктов.
4.2.2. Непрерывное проточное определение нефтепродуктов.
4.2.3. Методики лроточноинжекционного и непрерывного проточного определения содержания НП.
4.3. Схема определения суммарного содержания фенолов в воде.
4.3.1. Проточноинжекциоиное определение фенолов с экстракционнохроматографическим концентрированием
4.3.2. Проточноинжекционное определение фенолов с экстракционнохроматографическим концентрированием и хроматомембранным разделением фаз
4.3.3. Методика лроточноинжекционного определения содержания фенолов.
4.4. Анализ реальных объектов
4.4.1. Определение содержания нефтепродуктов в природных водах
4.4.2. Определение содержания фенолов в природных водах.
4.5. Аналитические перспективы предлагаемого метода
Выводы.
Список литературы


Следует отметить, что в случае присутствия в анализируемой пробе взвешенных частиц, предпочтительнее использовать хлороформ или четыреххлористый углерод, поскольку гексан не полностью извлекает сорбированные на взвесях НП. И все же, можно достаточно определенно утверждать, что гексан и СС в общем случае являются оптимальными, хотя нельзя исключить существование особых случаев, где проблема органического растворителя для экстракции УВ будет решена иначе . Следует также отметить особые требования к чистоте экстрагентов . В большинстве работ до сегодняшнего дня используются классические варианты однократной , и многократной экстракции. Стандартный вариант экстракции нефтяных УВ состоит в обработке значительных объемов исследуемой воды от 0,1 л, чаще от 1 до л и более одним или несколькими объемами экстрагента обычно от 5 до 0 мл, освобождении экстракта от полярных соединений обработкой кислотами и щелочами ,, на колонке с окисью алюминия или флорисилом и концентрировании. Проблеме полноты экстракционного извлечения УВ посвящены работы ,,,,. Решение ее может быть найдено как на путях оптимального выбора растворителя, так и различными методическими и техническими усовершенствованиями. По наблюдениям многих автороз наибольшие потери УВ в основном легких возникают на стадии концентрирования , чем и объясняется большое разнообразие предложенных для него методов. Используют упаривание в открытом сосуде , под вакуумом , под током газа азота или воздушной струи ,. В качестве оптимальной скорости концентрирования принята величина 0,10,2 млмин . Учитывая, что экстрагентами для УВ в большинстве случаев являются низкокипящие вещества, концентрирование под вакуумом следует признать избыточным. Очевидно, что чем при более низкой температуре удается сконцентрировать экстракт, тем меньшими будут потери. Кил. Ькип. С табл. Так как извлечение УВ из воды в случае однократной экстракции не является количественным, исследованы различные варианты учета потерь при концентрировании. Корректность данного подхода всецело определяется близостью состава исследуемого и модельного образцов. Радикальным способом решения данной проблемы явилось бы полное выделение УВ в органическую фазу. Здесь нельзя не отметить преимущества многократной экстракции, которая позволяет, используя меньший объем экстрагента, добиваться гарантированно большей полноты выделения. Так, в приводятся данные о более чем полноте выделения в органическую фазу при 4кратном экстрагировании пентаном или СС1, водных проб УВ при их содержании на уровне ПДК. Преимущества многократной экстракции в наибольшей мере могли бы быть реализованы при экстракционнохроматографическом извлечении УВ из водкой фазы. Таблица 1. Полнота экстракционного концентрирования в гексаном и I4. Наряду с жидкостной экстракцией, для концентрирования НП используют и твердофазную экстракцию ТФЭ на патронах с сорбентами или на специальных дисках обычно с сорбентом типа Сгв или i . Показана возможность выделения НП из воды даже в присутствии ПАВ путем сорбции на супертонком кварцевом волокне , но отмечена его неодинаковая эффективность по отношению к различным НП. Анализируемый объем пробы пропускают через патрон или диск, затем элюируют гексаном. Нить вводят в инжектор газового хроматографа, где происходит термодесорбция . Методы определения суммарного содержания нефтепродуктов в
Весовой метод. В г. Комиссией по унификации методов анализа природных и сточных вод при Государственном комитете по науке и технике при Совмине СССР, аналогичной комиссией стран членов СЭВ и Международным симпозиумом в Гааге ,. Достоинства весового метода его простота и доступность оборудования, позволяющие использовать этот метод фактически в любой лаборатории. Метод не требует градуировки, результаты анализа не зависят от качественного состава определяемых НП. Поэтому, в тех методах анализа, где необходимо приготовление градуировочных растворов того же состава, что и определяемые НП, рекомендуется использование весового метода з качестве препаративного метода выделения НП для последующего приготовления стандартных растворов. Международного комитета по стандартизации .