Исследование правильности результатов определений малых содержаний компонентов и разработка методов ее повышения

• Автор: Шаевич, Рувим Борисович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 158 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ПРАВИЛЬНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ОБЛАСТИ МАЛЫХ СОДЕРЖАНИЙ КОМПОНЕНТОВ КРИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1. Общие принципиальные вопросы

1.2. Опыт оценки реально обеспечиваемой правильности результатов анализа в области малых содержаний .

1.2.1. Здравоохранение

1.2.1.1. Пищевые продукты и лекарственные средства

1.2.1.2. Медицинская диагностика и терапия

1.2.2. Объекты окружающей среды

1.2.3. Геохимические объекты и минеральное сырье

1.2.4. Высокочистые вещества

1.2.5. Опыт установления общих закономерностей
1.3. Достоверность зависимостей, устанавливаемых по данным
измерения химического состава методика оценки, уровень, следствия для научных и практических приложений
1.3.1. Методика оценки неопределенностей положения зависимостей
1.3.2. Примеры опенки достоверности зависимостей с учтом систематических погрешностей результатов анализа
1.3.3. Следствия недостаточной достоверности зависимостей
ГЛАВА 2. ОБЫЧНЫЕ ПРИМЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
2.1. Общеметрологические подходы
2.2. Аналитическая практика
2.2.1. Поэлементный учт систематических погрешностей
2.2.2. Комплектный учт
2.2.3. Дискуссионные рекомендации
ГЛАВА 3. ПРЕДЛОЖЕННЫЕ АВТОРОМ МЕТОДЫ
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРАВИЛЬНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
АНАЛИЗА И ДОСТОВЕРНОСТИ ЗАВИСИМОСТЕЙ
3.1. Способ, основанный на установлении зависимости между систематической погрешностью и значением содержания, найденным как результат анализа
3.2. Особенности реализации способа применительно к методам, основанным на использовании градуировочных характеристик
3.3. Способ, основанный на корректировке положения зависимости в системе координат
ГЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА СПОСОБА
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕЙСТВИТЕЛЬНЫХ СОДЕРЖАНИЙ
ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ
4.1. Количественное определение содержаний марганца и железа в пробах питьевой воды катапиметрическим методом анализа
4.2. Количественное определение содержания меди в пробах питьевой воды методом атомно абсорбционной спектроскопии
4.3. Количественное определение железа, никеля и меди в растворах алюминиевых квасцов метолом атомно абсорбционной спектроскопии
4.4. Количественное определение содержания меди, никеля и железа в веществе стандартных образцов алюминия технического методом атом но абсорбционной спектроскопии
ГЛАВА 5. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Общая характеристика состояния проблемы правильности результатов анализа в области малых содержаний компонентов
5.2. Обзор обычных способов и примов контроля правильности
5.3. Сводка.предлагаемых решений. Результаты эксперимента
5.3.1. Общий способ контроля правильности результатов количественных определений малых и весьма малых содержаний
5.3.2. Способ, основанный на коррекции положения реперного участка зависимостей типа состав свойство и им аналогичных, с последующей корректировкой положения всей зависимости в системе координат
5.4. Опыт оценки перспектив
ЛИТЕРАТУРА
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Развиты методические подходы к оцениванию достоверности физикохимических, материаловедческих и аналогичных им зависимостей пугем учета пределов систематических погрешностей результатов анализа, значение которых погрешностей в условиях данного эксперимента неизвестно. Выявлены следствия недостаточной достоверности зависимостей в области малых содержаний компонентов, существенные доя научных и практических приложений. Предложены способы, обеспечивающие повышение правильности результатов определений малых содержаний компонентов и достоверности зависимостей, свободные от ограничений, присущих традиционным способам контроля правильности. Практическая значимость работы. Разработан способ, обеспечивающий правильность результатов количественного анализа в области малых содержаний компонентов при отсутствии стандартных образцов с аттестованными содержаниями, близкими к определяемым в исследуемой пробе. Способ проверен с использование атомноабсорбционного и каталиметрического методов, применяемых в практике количественных определений малых содержаний. Разработан и подтвержден ка основе модельного расчета способ повышения достоверности зависимостей типа составсвойство и им аналогичных, который также позволяет обеспечить правильность результатов анализа на малые содержания компонентов, ограничиваясь использованием стандартных образцов в области относительно высоких содержаний. Основным применением предложенных решений должны стать прецизионные измерения малых и весьма матых содержаний компонентов в пробах веществ и материалов, в том числе с целью создания стандартных образцов. В числе таких образцов могут быть стандартные образцы высокочистых вешесгв и материалов сложной композиции с контролируемыми содержаниями малых примесей, стандартные образны пищевой и сельскохозяйственной продукции, образцы для биологических и медицинских применений, для контроля окружающей среды и изучения последствий ее загрязнения. Разработанная методика оценки достоверности зависимостей и полученные данные о реальных погрешностях могут быть использованы исследователями физикохимиками и материаловедами, в деятельности Государственной службы стандартных и справочных данных о свойствах веществ и материалов, разработчиками стандартов на вещества и материалы высокой чистоты. Положении, выносимые на защиту. Способ обеспечения правильности результатов количественного химического анализа в области малых и весьма малых содержаний компонентов, не охваченных стандартными образцами, основанный на установлении и использовании зависимости систематической погрешности результата анализа от найденного как результат анализа содержания компонента. Способ повышения достоверности экспериментально найденного положения физикохимических и им аналогичных зависимостей при одновременном обеспечении правильности результатов анализа проб, основанный на коррекции реперного участка зависимости. Результаты экспериментальной проверки способа определения действительных содержаний примесей в пробах, основанного на установлении и использовании зависимости систематической погрешности результата анализа от измеренного содержания. Обоснование возможности создания стандартных образцов, аттестованных по малым содержаниям компонентов на основе предложенных способов. Апробация работы. Тбилиси, г. Горький. Ленинград, г. Государственной службы стандартных справочных данных, Москва, г. Москва, г. Москва, г. Лобня, г. Свердловск, г. Бердянск, г. Москва. Москва, г. Всероссийской конференции Химический анализ веществ и материалов, Москва, г. Вода экология и технология, Москва, г. Московском семинаре по аналитической химии ГЕОХИ РАН, Москва, г. Публикации. По теме диссертации опубликовано печатных работ и 1 изобретение. Вклад автора состоит в постановке темы диссертации, сборе и критическом рассмотрении данных о систематических погрешностях результатов анализов на малые содержания компонентов, разработке способов повышения правильности указанных результатов и в непосредственном участии в экспериментальной проверке этих способов. ПРАВИЛЬНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО . АНАЛИЗА В ОБЛАСТИ МАЛЫХ СОДЕРЖАНИЙ КОМПОНЕНТОВ КРИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР. Л. Обшие принципиальные вопросы.