Определение прекурсоров аммиака в бетонах и бетонных смесях

• Автор: Тимофеева, Ирина Игоревна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 138 с. : ил.

Содержание

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Состав и свойства бетонных смесей и бетонов

1.2. Эмиссия газов из бетонов и причины выделения аммиака

1.3. Методы определения ионов аммония

1.4. Методы определения карбамида

1.5. Тест-методы

1.6. Заключение

Глава 2. Методика экспериментальных исследований

2.1. Средства измерений, оборудование и реактивы
2.2. Приготовление растворов и модельных образцов
2.3. Пробоотбор и пробоподготовка бетонных смесей и бетонов
Глава 3. Общая схема и методическое обеспечение экспрессного внелабораторного контроля качества бетонных смесей
3.1. Общая схема анализа бетонных смесей
3.2. Спектрофотометрическое определение ионов аммония
3.3. Спектрофотометрическое определение карбамида
3.4. Скрининг-анализ бетонных смесей на содержание в них карбамида... 79 Глава 4. Определение карбамида и ионов аммония в бетонах в условиях лабораторного анализа
4.1. Циклическое инжекционнос спектрофотометрическое определение ионов аммония в бетонах
4.2. Проточно-инжекционное спектрофотометрическое определение ионов аммония в бетонах
4.3. Циклическое инжекционное спектрофотометрическое определение

карбамида в бетонах
Выводы
Принятые условные сокращения и обозначения
Список литературы
Приложения
Введение
В настоящее время в строительной индустрии существует проблема, связанная с выделением аммиака в воздух помещений новых зданий, построенных по технологии монолитного домостроения. Как следствие, накопление в воздухе помещений аммиака приводит к их непригодности для использования по назначению. В связи с масштабностью данной проблемы существует необходимость установления источников поступления аммиака в воздух из бетонов и обеспечения надежного контроля качества бетонных смесей в процессе их производства и перед укладкой на строительных площадках. Для решения последней задачи необходима адекватная методическая база, соответствующая различным условиям выполнения анализов. Основной причиной выделения аммиака из бетонных конструкций считается щелочной гидролиз карбамида и других соединений азота, входящих в состав различных морозостойких добавок, используемых в процессе изготовления бетонных смесей.
На сегодняшний день разработано большое количество спектрофотометрических, электрохимических, хроматографических,
ферментативных и тест-методик определения карбамида и ионов аммония в различных объектах. При выборе метода анализа особое внимание уделяется составу матрицы пробы. С учетом того, что проблема выделения аммиака в помещениях появилась относительно недавно, методических подходов, обеспечивающих контроль качества строительных материалов по показателям содержания в них карбамида и ионов аммония, до сих пор не было разработано.
Решением существующей задачи является разработка комплекса внелабораторных и лабораторных методик определения карбамида и ионов аммония в бетонах и бетонных смесях. Для реализации внелабораторного анализа широко доступными остаются методы спектрофотометрии и визуальной колориметрии, особенностью которых является то, что с их помощью информацию о химическом составе может получить практически каждый человек, вне зависимости от уровня его подготовки. Дополнительные достоинства

достаточно концентрированных растворов 2-кетоизокапроновой кислоты (С = 10 ммоль/л) и при использовании уреазы с активностью 70 Ки/л. Стандартное отклонение по данной методике составляет 0,86 %, что говорит о хорошей воспроизводимости. Предел обнаружения 0,06 ммоль/л. Данная методика имеет преимущество перед другими ферментативными методиками, так как позволяет учесть содержание ионов аммония изначально присутствующих в пробе.
Авторами [113] была предложена методика, в которой аммиак, образующийся при гидролизе мочевины, реагирует с глутаматом при участии аденозинтрифосфата (АТФ) в присутствии глутаминсинтетазы. Образующийся при этом аденозиндифосфат (АДФ) определяют с помощью пируваткиназы и пируватоксидазы. При этом образуется пероксид водорода, который на заключительной стадии реагирует с фенолом и 4-аминоантипирином с образованием окрашенного комплекса. Величину поглощения комплекса измеряют спектрофотометрически. Схема трансформации мочевины выглядит следующим образом:
СО(Ш2)2 + уреаза—» 2 №Т4+
Глутаминсинтетаза

2ЫН4+ + 2 глютаминовая кислота + 2 АТФ -----1-----2 АДФ + глутамин + 2 Фн
Пируваткиназа

2 АДФ + 2 фосфоэнолпируват --------------1-------------^ 2 пируват + 2 АТФ
Пируватоксидаза
2 пируват + 2Н2РО4 + 20г + О2 + НгО
2 ацетил фосфат + 2СОг + 2Н2Ог