Общий аналитический подход к выбору условий атомно-эмиссионного анализа объектов окружающей среды

• Автор: Лапова, Татьяна Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 184 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение.
Глава 1. Физикохимические закономерности формирования аналитического сигнала при атомноэмиссионном спектральном анализе литературный обзор.

1.1. Введение. Обшие положения атомноэмиссионного анализаШ.

1.2. Источники возбуждения в атомноэмиссионном спектральном анализе.Ая

1.3. Физикохимические процессы, протекающие в кратере угольного электрода4.

1.4. Физикохимические процессы, протекающие в плазме дугового разряда.2.

1.5. Влияние состава пробы на параметры плазмы дугового разряда и метрологические характеристики атомноэмиссионного анализа
Глава 2. Термодинамические расчеты высокотемпературных процессов при атомноэмиссионном анализе объектов окружающей среды Ш

2.1. Введение.

2.2. Влияние катионов жесткости среды на формирование анали

тического сигнала при высокой степени концентрирования.Ш
2.3. Влияние химически активных носителей на формирование аналитического сигнала при анализе объектов воздушного бассейна.
Глава 3. Разработка химикоспектральной методики анализа очищенных сточных водМ
3.1. Введение
3.2. Экспериментальная часть. Исследование влияния матричных
компонентов на процессы поступления примесей из канала электрода и параметры плазмы дугового разряда.
3.2.1. Применяемые материалы и аппаратура.
3.2.2.Исследование влияния матричных компонентов на аналитический сигнал и кинетику испарения определяемых микропримесей
3.2.3. Влияние матричных компонентов на параметры плазмы дугового разряда.7.
3.3. Выбор условий ионообменного концентрирования примесей
при одновременном отделении макроколичества Са и Мд.
3.3.1. Выбор области , оптимальной для количественной сорбции микропримесей
3.3.2. Выбор способа сорбции.8.
3 4. Выбор условий подготовки концентрата примесей на основе
ионообменников.
3 5. Оптимизация условий атомноэмиссионного определения примесей в природных и очищенных сточных водах
3.6. Методика химикоатомноэмиссионного определения примесей в очищенных сточных водах.Ш
Глава 4. Разработка методики химикоатомноэмиссионного определения примесей в промышленных и атмосферных аэрозолях т
4.1. Введение
4.2. Выбор способа подготовки фильтроматериалов ФП к атомно
эмиссионному анализу.Ш
4.2.1. Применяемые материалы и аппаратураИ
4.2.2. Исследование способов разложения фильтроматериалов ФПШ
4.2.3.Оптимизация условий проведения атомноэмиссионного анализа концентрата аэрозолей.Ь
4.3. Методика химикоатомноэмиссионного определения метал
лов в выбросах промышленных предприятий и атмосферных
аэрозоляхШ
Глава 5. Разработка методик атомноэмиссионного анализа оксидных отходов промышленных предприятий
Выводы
Список литературы


Зависимость между интенсивностью спектральных линий и концентрацией элементов в газовом облаке, которая, в свою очередь, связана с концентрацией элементов в пробе, положена в основу количественного эмиссионного спектрального анализа 3. Строгое математическое описание количественной зависимости интенсивности спектральных линий от качественного и количественного состава пробы встречает ряд трудностей, главная из которых обусловлена сложностью связи между составом пробы и составом плазмы дуги, а также неоднородностью плазмы. Л интенсивность аналитической линии за вычетом накладывающейся на нее интенсивности фона и посторонних линий с концентрация или абсолютное содержание элемента в пробе а и Ь некоторые постоянные, зависящие от конкретных условий и параметров метода анализа, в частности, от общего состава и свойств пробы, примененных источников возбуждения спектров и способа регистрации аналитических сигналов. В соответствии с уравнением 1. В атомноэмиссионном анализе протяженность этой линейной области зависит от свойств определяемого элемента, используемой аналитической линии, применяемых источников возбуждения спектров ИВС и способа регистрации излучения. Верхняя граница линейного интервала лимитируется начинающимся с некоторой концентрации элемента самопоглощением в ИВС излучения аналитической линии, возрастающим с ростом содержания элемента 8 пробе, а также свойствами приемника излучения. Нижняя граница линейного интервала лимитируется фоновым излучением, флуктуациями аналитического сигнала, чувствительностью и шумами приемнорегистрирующего устройства
ЫдСЛ,
где Адэ. Изза сложности и индивидуальности процессов, из которых складывается каждая практическая методика и связанных с этим трудностей в определении постоянных величин в уравнении 1. Процесс атомноэмиссионного анализа состоит из следующих этапов испарение анализируемой пробы, диссоциэциязтомизация ее молекул возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы разложение возбужденного излучения в спектр регистрация спектра идентификация спектральных линий измерение интенсивности аналитических линий элементов в пробе нахождение количественного содержания элементов с помощью предварительно установленных градуировочных зависимостей. Как правило, первые три процесса испарение, атомизация, возбуждение реализуются в источниках возбуждения спектров. Источники возбуждения спектров, применяемые для эмиссионного спектрального определения следов элементов, должны обеспечивать получение наибольшей интенсивности аналитической линии для минимального количества определяемого элемента при возможно меньшей яркости излучения фона и характеризоваться достаточной стабильностью излучения как самой линии. Несмотря на многообразие традиционных ИВС дуга, плазма, искра и др. Это объясняется их простотой, возможностью достижения достаточно низких пределов обнаружения большого числа элементов, а также возможностью применения дуги, главным образом угольной, для прямого анализа материалов с разнообразными физикохимическими свойствами, в том числе тугоплавких и труднолетучих. На рис. Рис 1. Схема дуги постоянного тока. Максимальное падение напряжения наблюдается при использовании угольных электродов введение в разряд легко ионизирующихся элементов снижает напряжение. В рабочем режиме сила тока, питающего дугу, изменяется от нескольких единиц до нескольких десятков ампер. Как и большинство газовых разрядов, дуговой разряд постоянного тока имеет падающую вольтамперную характеристику рис 1. Рис. Вольтамперная характеристика дугового разряда постоянного
Поэтому для повышения стабильности возбуждения спектра в цепь последовательно включают балластное сопротивление. Я балластное сопротивление. С увеличением балластного сопротивления для поддержания нужной силы тока необходимо увеличить напряжение источника питания. Для средних величин силы тока используют напряжение 0 0 В. Мощность дуги зависит от силы тока, материала электродов, состава пробы и атмосферы рис. У. Вт
I. А
Рис. ЭЮг 3 КС1 4 СэС. Общее представление о балансе энергии дуги постоянного тока в случае. В описанном выше случае испарение вещества происходит за счет теплообмена между материалом электрода и веществом.