Разработка методических основ исследования стандартных образцов химического состава веществ и материалов

• Автор: Налобин, Дмитрий Петрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Свердловск
• Количество страниц: 132 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СТАНДАРТНЫХ

ОБРАЗЦОВ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ И

МЕТОДЫ ИХ ИССЛЕДОВАНИЙ II

1.1. Определение метрологических характеристик стандартных образцов состава II

1.2. Оценка качества усреднения и изучение условий хранения материала стандартных образцов

1.3. Алгоритм обработки данных межлабораторного анализа

1.4. Нормирование характеристик погрешности стандартных образцов

ГЛАВА 2. МЕТОДЫ УСТАНОВЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ОДНОРОДНОСТИ И

СТАБИЛЬНОСТИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

2.1. Планирование эксперимента для оценки характеристик погрешности неоднородности
2.2. Определение минимального числа цроб при исследовании однородности .
2.3. Оценка характеристики стабильности
по экспериментальным данным.
ГЛАВА 3. СРАВНЕНИЕ АЛГОРИТМОВ ОБРАБОТКИ ДАННЫХ
МЕКЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА.
3.1. Матемтаическая модель и требования к алгоритму обработки результатов
3.2. Статистическое моделирование процесса проведения межлабораторного анализа
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ И
НОРМАТИВНОТЕХНИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ .
4.1. Оценка и учет составляющих погрешности стандартных образцов
4.1.1. Стандартные образцы состава фенолов
4.1.2. Стандартные образцы состава окиси железа
4.1.3. Стандартные образцы растительных материалов
4.2. Проведение межлабораторного аттестационного анализа и алгоритм обработки его результатов.
4.3. Установление метрологических характеристик стандартных образцов по способу приготовления
4.4. Оценка характеристики однородности дисперсных материалов
ЗШШЕНИЕ .
ЛИТЕРАТУРА


Наиболее распространенным способом оценки однородности материала СО в настоящее время является пршенение дисперсионного анализа для выделения компоненты дисперсии, связанной с погрешностью неоднородности СО. Способ позволяет оценивать характеристики погрешности неоднородности в одной лаборатории, т. Однако на величину случайной составляющей должны налагаться определенные ограничения, вытекающие, вопервых, из значений границ для погрешности неоднородности, которую надо
выявить в процессе исследования и, вовторых, изза влияния погрешности округления результатов. Анализ цроцедуры выделения компоненты дисперсии методом дисперсионного анализа цри наличии погрешности округления позволяет кроме ограничений на погрешность метода получить соотношения для планирования эксперимента, необход голого количества результатов для оценки характеристики погрешности неоднородности с требуемой точностью. Методика исследования стабильности значений аттестованных характеристик СО основана на применении регрессионного анализа для выявления тренда экспериментальных результатов. Построение доверительных границ для оценок скорости изменения значений аттестованных характеристик позволяет обоснованно назначать срок действия СО. В третьей главе разработаны методы установления основных метрологически характеристик СО по результатам межлабораторного анализа и по способу приготовления СО. Эти два метода в настоящее время являются наиболее употребительными при аттестации СО состава веществ и материалов. Как показывают теоретические исследования и практический опыт, нормальное распределение экспериментальных данных реализуется на практике довольно редко, хотя при расчетах используется повсеместно. Проведен сравнительный анализ различных способов оценки метрологических характеристик СО по результатам межлабораторных анализов. В отличии от многих других подобных исследований в работе используется не теоретические, а эмпирические распределения, полученные по результатам меилабораторных анализов. Эти распределения использовались для моделирования меялабораторных анализов и сравнения различных алгоритмов обработки их результатов. Результаты
сравнений использованы для выбора наиболее надежных алгоритмов обработки данных межлабораторных анализов, положенных в основу ряда нормативных документов. Установление метрологических характеристик СО по способу приготовления фоизводится в основном лишь в тех случаях, когда материал СО приготовлен из смеси материалов СО с известными метрологическими харнетеристшсами, а процедура приготовления СО позволяет оценить вклщы погрешностей, на всех стадиях приготовления. В четвертой главе освещены вопросы разработки нормативнотехнической документации по исследованию и применению СО на теоретической основе, изложенной во второй и третьей главах диссертации. ГЛАВА I. Постоянство основных метрологических характеристик СО связано с однородностью материала СО и стабильностью значений аттестованной характеристики. В ГОСТ 8. Но, как будет показано ниже,одного лтпъ качественного определения недостаточно. Необходимо ввести количественные характеристики однородности и стабильности как дополнительные метрологические характеристики СО. Это связано, вопервых, с тем,что порядок применения и хранения СО как образцовых средств измерений должен быть установлен в соответствующей нормативнотехнической документации . Вовторых, однородность материала СО и стабильность аттестованной характеристики могут оказывать влияние на результаты и погрешности измерений. А метрологические характеристики средств измерений, согласно Г8, это характеристики средств измерений, оказывающие влияние на результаты и погрешности измерений. Рассмотрим возможные источники погрешности СО при его применении в течении срока действия СО. В большинстве случаев для воспроизведения значений аттестованной характеристики от материала СО отбирается проба определенной массы т. Л , величина которой определяется уравнением
ся, что аттестованное содержание компонента А воспроизводится содержанием этого компонента в отобранной пробе Ар. Вследствие
1.