Атомно-эмиссионный спектральный анализ керамик на основе оксида алюминия и оксида циркония на регламентируемые примеси

• Автор: Адамова, Елена Павловна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 188 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Современное состояние аналитического контроля

материалов на основе оксидных систем.

1.1 Химические методы анализа.

1.2. Метод атомноэмиссионной спектроскопии.

1.3. Метод атомной абсорбции

1.4. Спектрофотометрический анализ

ГЛАВА 2. Объекты и методы

2.1. Исследуемые объекты

2.1.1. Корундовая керамика

2.1.2. Циркониевая керамика.
2.2. Методы исследований
2.2.1. Сущность и теоретические основы метода атомноэмиссионной спектроскопии.
2.2.1.1. Матричные эффекты.
2.2.1.2. Влияние матричных эффектов на
результаты определений.
2.2.1.3. Способ устранения матричного эффекта
2.2.1.4. Эффект буфера. Механизм
действия спектрографического буфера
2.2.1.5. Эффект носителя.
2.2.1.6. Образцы сравнения при анализе сложных объектов
2.2.1.7. Образцы сравнения на искусственной основе.
2.2.2. Метод инфракрасной спектроскопии.
2.2.3. Рентгенофазовый метод анализа
2.2.4. Термодинамическое моделирование
2.3. Технические требования к проведению анализа
и к составу исследуемых материалов
ГЛАВА 3. исследования высокотемпературных процессов, протекающих в источниках возбуждения
3.1. Структурнофазовые превращения и их влияние на формирование аналитических сигналов
3.2. Термодинамическое моделирование с целью
стабилизации аналитического сигнала матричного элемента.
ГЛАВА 4. Оптимизация условий проведения спектрального анализа оксидных материалов
4.1. Термодинамическое моделирование с целью выбора носи геля
при анализе примесей и модификаторов.
4.2. Исследование фракционного испарения компонентов пробы с помощью кривых испарения возбуждения и построения гистограмм.
4.3. Расчет параметров плазмы дугового разряда.
4.4. Оценка правильности и прецизионности при выборе состава
буферной смеси
ГЛАВА 5. Разработка и метрологическая аттестация методик атомноэмиссионного спектрального анализа материалов на основе оксидных систем
5.1. Алгоритм метрологической аттестации методик выполнения измерений МВИ массовой концентрации примесей в исследуемых материалах.
5.1.1. Методы оценки показателя точности и внутрилабораторной прецизионности анализа с применением набора образцов для оценивания в
виде однородных и стабильных по составу рабочих проб
5.1.2. Метод проверки приемлемости результатов
измерений и установление окончательного результата.
5.1.3. Метод контроля стабильности результатов
измерений в пределах одной лаборатории.
5.1.4. Результаты метрологической аттестации МВИ.
5.2. Приготовление образцов сравнения
5.3. Проверка правильности разрабатываемых методик
различными аналитическими методами.
5.4. Структурнометодологическая схема.
ЛИТЕРАТУРА


Основное достоинство метода разложения сплавлением с гидроксидами заключается в быстроте процесса и легкости растворения плава. Ставленые с карбонатами щелочных метагчов. Для сплавления обычно применяют карбонат натрия, смесь карбонатов натрия и калия, иногда карбонат лития. Соли натрия и калия образуют смешанные кристаллы различного состава. Как правило, не имеет значения, какой карбонат взят для сплавления. Наиболее часто используют карбонат натрия. Для сплавления берут избыток карбоната щелочного металла. Температура и продолжительность сплавления зависят от природы образна и размера его частиц. Так, для керамики необходимо сплавление при температуре 5 С в течение 2 ч. По окончании сплавления тигель охлаждают. Еще теплый тигель опускают наполовину в воду, при этом расплав растрескивается на мелкие кусочки, которые отделяются от стенок тигля и быстро растворяются в воде. РСА1зЗЫа2С0зКАЮ2ЗЫазЗС 1Л . Сплавление с тетраборатом натрия. Расплавленный тетраборат натрия растворяет многие неорганические соединения. Его также используют в количественном анализе для разложения стойких соединений. Для сплавления используют главным образом безводную соль. Пробу смешивают с относительно большим количеством тетрабората натрия и нагревают обычно до С, иногда до С до получения прозрачного расплава. После охлаждения плава растворяют в разбавленных кислотах, удаляя борную кислоту нагреванием с ментолом. В.АМ0зА1ВзЫаВ, 1. Разложение , огнеупорных материалов, эффективнее проводить сплавлением со смесями. Плав выщелачивают горячей водой и растворяют в концентрированной НС1. Для выделения кремнекислоты полученный раствор выпаривают досуха. Выделяемая при этом кремнекислота при последующей обработке водой может частично переходить в раствор. Сухой остаток смачивают концентрированной I, приливают горячую воду, фильтруют, промывают кипящей дистиллированной водой. Промытый осадок прокаливают при С до постоянной массы. Для разложения материалов на основе оксидных систем применяются другие виды сплавления табл. Таблица 1. Взи2СО3 1л2В. Сплавление с нитратами КШзЫагССЬ МаЫ0Н ЫН. ЫОзНН. Количественное определение элементов после разложения пробы выполняют химическим, атомноабсорбционным, агомноэмиссионным и спектрофотометрическим методами. Рассмотрим химические методы анализа примесей, входящих в состав оксидных материалов после переведения пробы в удобную для анализа форму, т. Оксид кремния определяют гравиметрическим методом после удаления бора двукратным упариванием с этиловым спиртом, который улетучивается в виде борноэтилового эфира. Гравиметрическая форма оксида кремния обычно белого цвета, но иногда она имеет буроватый осадок. РегОз, АЬОз, ТЮг. В таком случае для установления чистой массы оксида кремния прокаленный осадок обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот 3. Магний и кальций определяют комплекосонометрическим методом в присутствии индикатора метилтимолового синего или эриохром черного Т. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция и магния и массовой доли оксида кальция 5. Разработана методика точного титриметрического определения бора в оксидносиликатных материалах. Она основана на алкалиметрическом титровании бора в виде маннитоборной кислоты 6. Определению бора не мешают фтор, кальций и магний. Как следует из обзора литературных данных, химические методы анализа материалов на основе оксидных систем являются длительными, многооперационными. При химическом анализе используется большой арсенал реактивов. При проведении анализа каждая операция дает свой источник погрешности. Известно большое число методов анализа чистого алюминия и его оксида 7, в которых для повышения экспрессности и числа определяемых примесей используют методы эмиссионной спектроскопии, иногда комбинированные с предварительной, довольно сложной химической пробоподготовкой. Многие из этих методов предназначены для анализа оксида алюминия определенной кристаллической структуры. Оленович Л. Н., Громадской Г. А. и др. Си, М Са, Бц В, Т, РЬ, V, Мо, Мп, Ре и в обширной группе соединений алюминия, в которых определялись примеси.