Фотоактивные наноструктурированные материалы на основе диоксида титана

• Автор: Виноградов, Александр Валентинович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Иваново
• Количество страниц: 136 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Особенности золь гель технологи

1.2. Зольгель технология для получения ультрадисперсних

материалов на основе диоксида титана

1.3. Влияние типа прекурсора и растворителя на структуру и

свойства порошков

1.4. Влияние органических реагентов и параметров термообработки на структуру и свойства материалов на
основе ТОг

1.5. Особенности получения гибридных органонеорганических материалов

1.6. Процессы самосборки органонеорганических материалов
1.7. Применение темплатного зольгель синтеза для
получения мезопористьтх материалов на основе ТЮ2
1.8. Способы получения структурированных покрытий на
основе ТОг
1.9. Фазовые переходы диоксида титана
1 Фотокаталитические характеристики наноразмерного
диоксида титана
11. Влияние электронной структуры на фотокаталитические
свойства ТОг
12 Описание фотокаталитических процессов при участии
частиц ТЮ2
13. Особенности наноразмерного ТЮ2 и его модифицирование
14. Влияние размера частиц на фотокаталитические свойства
диоксида титана
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Описание используемых материалов и реактивов
2.2. Методы синтеза фотоактивных материалов на основе
диоксида титана
2.2.1. Синтез материалов, полученных с использованием
различных катализаторов гидролиза
2.2.2. Синтез гибридных органонеорганических и мезоструктурированных материалов на основе ТЮ2
2.3. Методы исследования материалов
2.3.1. Низкотемпературная адсорбциядесорбция азота
2.3.2. Рентгенофазовый анализ
2.3.3. Малоугловая дифракция рентгеновских лучей
2.3.4. Просвечивающая электронная микроскопия
2.3.5. Инфракрасная спектроскопия
2.3.6. Атомносиловая микроскопия
2.3.7. Термический анализ
2.3.8. Фотополяризационные измерения
2.3.9. Определение фотокаталитической активности
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Закономерности влияния кислотноосновного типа инициатора гидролиза прекурсора изопропилата титана и ультразвуковых воздействий на физикохимические свойства наноразмерного диоксида титана, формируемого зольгель методом
3.2. Физикохимические характеристики материалов,
полученных темплатным методом
3.3. Анализ фотовольтаического эффекта в пленках и
фотокаталитической активности полученных материалов
3.2.1. Исследование фотоактивности пленок
3.2.2 Исследование фотоактивности порошков у
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


I2 , , 4х общероссийских симпозиумах и конференциях симпозиум Нанофотоника, , Черноголовка ММПСН, Москва Конференция молодых ученых ИФХЭ РАН, Москва Функциональные наноматериалы и высокочистые всщсства, Москва 6и региональных конференциях Крестовские чтения , и , Иваново ПОИСК ИГРА, Иваново Органические и гибридные наноматериалы, , Иваново и представлены на трех выставках Инновации Иваново, Селигер Тверская область, Инновационный конвент , Дубна. В материалах соответствующих конференций опубликованы тезисы докладов. Публикации но материалам диссертации опубликовано печатных работ, в том числе 3. ВАК, и тезисов докладов. Достоверность результатов основывается на применении современных методов исследования, воспроизводимости данных в пределах заданной точности анализа, отсутствии противоречий с современными представлениями неорганической химии, что подтверждается наличием публикаций в рецензируемых журналах, входящих в перечень ВАК. Среди химических методов получения наноматериалов зольгель процесс занимает особое место благодаря возможности гибко регулировать условия синтеза, применения разнообразных прекурсоров, неводных или водноорганических растворов, воздействовать на систему изменением температуры, , вводя разнообразные катализаторы и химические модификаторы, таких как полимеры, ПАВ, красители, частицы металлов 13. Новый класс материалов с регулируемой пористостью на основе кремнезма, полученного темплатным методом, с применением в качестве шаблонов мицелл ПАВ был впервые предложен в работе 4. Спустя некоторое время исследования в этой области были расширены получением новых мезопористых материалов на основе различных неорганических оксидов. В г. ПАВ 5. Однако использование таких ПАВ, подразумевало высокотемпературную обработку с целью удаления органической фазы, что, в свою очередь, приводило к схлопыванию пор. В г. ТЮ2 посредством введения стабилизирующих допантов6. В г. В г. Эти свойства обусловлены благодаря толстым стенкам пор и высокой кристалличностыо8. В настоящее время наибольший интерес сосредоточен на получении материалов с высокой пространственной организацией. Такой подход позволяет осуществлять тонкое регулирования структуры поверхности, что придает ей высокую удельную поверхность, гидроксилированность и однородность. Она подразумевает получение неорганических оксидов или органонеорганических гибридных материалов из молекулярных предшественников в результате протекания реакций гидролиза и поликонденсации при комнатной температуре. Обычно зольгель процесс состоит из следующих этапов 1протекание реакций гидролиза и образование несвязанных твердых коллоидных частиц в пределах от 1 нм до 1мкм, с дальнейшей конденсацией предшественников. Ими, чаще всего, выступают неорганические и органические соли металлов например ТЮЦ и ТСЖ. Выдержка, полученного в результате гидролиза продукта, в течении фиксированного времени, при интенсивном перемешивании для образования золя. В золе происходит перестроение частиц, с образованием упорядоченных трехмерных структур гелей, рис. Рис. На данном этапе происходит окончательное связывание и образование органонеоргаиических гибридных структур. Сформированные гели сушат, удаляя растворитель. Для получения готового продукта на этом этапе, чаще всего используют температурную обработку. При этом происходит пиролиз органической части и кристаллизация неорганической 9. Зольгель метод стал наиболее популярным для получения структурированных материалов в виде порошков, пленок, мембран, адсорбентов, волоконной оптики, сенсоров, катализаторов и т. Данная технология имеет ряд существенных преимуществ широкий диапазон выбора прекурсора, возможность тонкого регулирования свойств конечного продукта, возможность введения каталитически активной фазы в структуру неорганической матрицы в виде частиц или нанесение каталитического слоя, низкие требования, предъявляемые к чистоте реагентов, одноступенчатый синтез бинарных композитов, широкий спектр химического и физического модифицирования и т. Химия зольгель процесса основывается на гидролизе и уплотнении прекурсоров, в качестве которых чаще всего выступают алкоксиды металлов. Они представляют собой источник неорганических мономеров, которые в большинстве случаев растворимы во множестве растворителей, особенно спиртах. Другое преимущество алкоксидов заключается в возможности тонкого регулирования процесса гидролиза и образования золей . МОЯ Н МОН 1ЮН 1.