Электрохимический синтез и строение смешаннолигандных и гетерометаллических координационных соединений меди (II), железа (III) и неодима (III) с некоторыми карбоновыми кислотами

• Автор: Цокур, Марина Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 123 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Электрохимический синтез координационных соединений с1 и Г элементов

1.2 Особенности координации и Гметаллов с функциональными группами карбоновых кислот

1.3 Особенности комплсксообразования металлов, используемых при электрохимическом синтезе
1.3.1 Медь

1.3.2 Железо

1.3.3 Неодим

1.4 Комплексные соединения с и Гметаллов с ароматическими Осодержащими лигандами и основные области их практического применения

1.5 Физикохимические методы исследования комплексных соединений

1.5.1 Спектрофотометрические методы анализа

1.5.2 Метод инфракрасной спектроскопии
1.5.3 Термогравимстричсский метод анализа
1.5.4 Электронный парамагнитный резонанс
Глава 2. ЭКСПЕРИМ ЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Исходные вещества
2.2 Общие закономерности и схема электрохимического синтеза
2.3 Методы исследования состава синтезированных комплексных соединений
2.3.1 Определение содержания неодима III и железа III при их совместном и раздельном присутствии
2.3.2 Определение содержания меди II
2.3.3 Определение содержания хлорид ионов
2.3.4 Определение содержания ароматических и аминокислот методом УФ спектроскопии
2.3.5 Определение содержания малат иона методом ионного обмена
2.3.6 анализ
2.4 Методы синтеза комплексных соединений меди И, железа III и неодима 1 с некоторыми карбоновыми кислотами
2.4.1 Получение комплексных соединений неодима III
2.4.2 Получение комплексных соединений железа III
2.4.3 Получение гетерометалллического фталата неодима
III и железа Ш
2.4.4 Получение гетерометаллического малага неодима III и железа III
2.4.5 Получение комплексных соединений меди II с некоторыми ароматическими кислотами
2.4.6 Получение смешаннолигандных комплексных соединений меди II
2.5 Методы исследования строения синтезированных комплексных соединений
Глава 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Электрохимический синтез комплексных соединений меди II, железа III и неодима III
3.1.1 Влияние условий процесса электрохимического синтеза на получение координационных соединений меди II
3.1.2 Выход продукта в зависимости от метода синтеза координационных соединений
3.2 Результата исследования состава полученных комплексных соединений
3.3 Результаты исследования строения полученных комплексных соединений
3.3.1 ИК спектры синтезированных соединений меди II, неодима III и железа III
3.3.2 Электронный парамагнитный резонанс ЭПР координационных соединений меди II
3.3.3 Термограммы координационных соединений меди II, неодимаШ и железа с карбоновыми кислотами
3.3.4 Рентгенофазовый анализ продуктов пиролиза гетероядерных комплексных соединений
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Установление состава и предполагаемого строения полученных комплексных соединений методами ИК и ЭПР спектроскопии, рентгенофазового и термогравиметрического анализов. I. Впервые для получения комплексных соединений электрохимическим методом синтеза предложено и апробировано использование импульсного тока переменной скважности, позволяющего повысить выход конечного продукта и избежать процесса адгезии комплексного соединения к поверхности электрода. Изучено влияние ряда факторов плотность тока, времени и скважности импульсов на выход конечного продукта при электрохимическом синтезе на основании этого были предложены оптимальные параметры синтеза данных соединений. Впервые электрохимическим методом синтеза с применением импульсного тока переменной скважности получены бинарные и смешаннолигандные координационные соединения меди И с бензойной, никотиновой, салициловой, фталевой кислотами и пиридином моноядерные и гетеромсталлические координационные соединения железа III и неодима 1 с яблочной и фталевой кислотами. Для полученных соединений по данным ИК спектроскопии определен способ координации карбоновых кислот. По данным ЭПР спектров установлена геометрия координационного узла в бинарных и смешаннолигандных комплексных соединениях меди с бензойной, никотиновой, салициловой, фталевой кислотами и пиридином. Из гетерометалл и чес к их комплексных соединений железа 1 и неодима 1 путем пиролиза получены смешанные оксиды состава со структурой перовскита. Оптимизированная методика электрохимического синтеза с применением импульсного тока переменной скважности может быть использована в будущем для синтеза других координационных соединений и Гэлементов. Гэлементов. Предложен способ получения прекурсоров сложных оксидов со структурой перовскита, имеющих широкое практическое применение в современной технике для записи и хранения информации, в микроволновых устройствах, в качестве датчиков сенсорных устройств, катализаторов различных окислительновосстановительных реакций. Результаты электрохимического синтеза при использовании методик с постоянным и импульсным током комплексных соединений меди II, железа III и неодима III с рядом карбоксилатных лигандов. Результаты физикохимических методов исследования полученных соединений химического, ИК и УФ спектроскопического рентгенофазового, термогравиметрического и ЭПР. Способы получения в твердом виде гстсро и гомоядерных комплексных соединений железа III и неодима III. Способы получения одно и смешаннолигандных координационных соединений меди II с рядом карбоксилатных лигандов. Метод получения смешанных оксидов со структурой перовскита, путем пиролиза гетероядериых комплексных соединений. Основные положения диссертационной работы докладывались на XVI Российской молодежной научной конференции, посвященной летию со дня рождения профессора В. П. Кочергина, г. Екатеринбург, г. Всероссийской научной конференции Фундаментальные и прикладные проблемы современной химии в исследованиях молодых ученых, г. Астрахань, г. Тринадцатой Всероссийской научной конференции студентовфизиков и молодых ученых, г. РостовнаДону, г. Таганрог, г. Всероссийской конференции с международным интернет участием От наноструктур, наноматериалов и нанотехнологий к наноиндустрии, г. Ижевск, г. VIII Всероссийской научнопрактической конференции студентов и аспирантов Химия и химическая технология в XXI веке, г. Томск, г. XXIII Международной Чугаевской конференции по координационной химии, г. Одесса, г. Российского фонда фундаментальных исследований и администрации Краснодарского края ЮГ РОССИИ Вклад фундаментальных исследований в развитие современной инновационной экономики Краснодарского края, г. Краснодар, гг. Организация патентноинформационных исследований на разных стадиях НИР и ОКР Краснодар, г. Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано научных работ. Объем работ. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов и списка литературы. Работа изложена на 3 страницах, содержит рисунков, таблиц. Библиография включает 7 наименований работ российских и зарубежных авторов.