Формирование наноразмерных покрытий на основе оксидов олова и сурьмы из пероксидсодержащих прекурсоров

• Автор: Михайлов, Алексей Александрович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 103 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ЕВВЕДЕНИЕ
2. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
Материалы на основе диоксида олова. Прозрачные проводящие оксиды
2.1. Оксид индия-олова (Допированный оловом оксид индия, ІТО)
2.2. Диоксид олова, допированный фтором (БТО)
2.3. Композитные материалы на основе диоксида олова и производных графена
2.4. Диоксид олова, допированный сурьмой (АТО). Основные свойства и области применения
2.5. Основные методы формирования покрытий АТО на поверхности различных субстратов
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1. Синтез исходных веществ
3.2. Элементный анализ
3.3. Термический анализ З
3.4 Сканирующая и просвечивающая электронная микроскопия
3.5. Атомно-силовая микроскопия
3.6. Спектральные методы исследования
3.7. Рентгенофазовый анализ
3.8. Рентгеноструктурный анализ
4. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Получение наноразмерного покрытия на основе диоксида олова из пероксидсодержащих прекурсоров на оксиде графена
4.2. Химия водных растворов гидроксоантимонатов

4.2.1. Кристаллическая структура гидроксоантимонатов щелочных металлов
4.2.2. Рентгенография порошков и ИК-спектроскопия гидроксоантимонатов щелочных металлов
4.2.3. Исследование водных растворов гидроксоантимоната натрия методом электроспрей масс-спектрометрии высокого разрешения
4.3. Получение наноразмерного покрытия на основе оксидов сурьмы из пероксидсодержащих прекурсоров на оксиде графена
4.4. Формирование прозрачных проводящих покрытий на основе допированного сурьмой диоксида олова (АТО)
5. ВЫВОДЫ
6. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

I. ВВЕДЕНИЕ.
Покрытия на основе оксидов олова и сурьмы представляют большой научный и практический интерес. Такие характеристики, как прозрачность, полупроводниковые свойства и относительно низкая стоимость обуславливают использование данных соединений в качестве компонентов широкого спектра устройств и материалов. Так, диоксид олова находит широкое применение в качестве электродного материала в солнечных батареях, компонента в светоиспускающих диодах, жидкокристаллических дисплеях, в транзисторах и так называемых «умных окнах», а также является активным материалом в газовых сенсорах. Оксиды сурьмы используются в качестве ультрафиолетовых фильтров, ингибиторов пламени в составе пластиков и тканей, флокулянтов при производстве титана. Наиболее широко оксиды сурьмы применяются как допирующие агенты в составе допированного сурьмой диоксида олова (АТО), обеспечивая хорошую проводимость данного материала. Объемы производства материалов на основе АТО ежегодно возрастают в связи с его более низкой стоимостью по сравнению с допированным индием диоксидом олова и другими аналогами.
В литературе описаны различные способы получения покрытий на основе наноразмерных оксидов олова и сурьмы. Известные «мокрые» методы формирования пленок оксидов олова и сурьмы как правило основаны на использовании хлорсодержащих- или алкоксипрекурсоров, осуществляются из кислых растворов с последующей термической обработкой и могут применяться только для кислотоустойчивых субстратов. Большинство «сухих» методов заключается в осаждении готовых стабилизированных нанокристаллических дисперсий оксида на поверхность подложки и неприменимы в тех случаях, когда субстратом являются нано или микроразмерные частицы. В связи с этим, разработка новых методов формирования наноразмерных покрытий на основе оксидов олова и сурьмы представляется актуальной.
Рентгенофотоэлектронная спектроскопия.
Исследования образцов методом РФЭС проводили на фотоэлектронном спектрометре Kratos Axis (Манчестер, Вликобритания)1, оборудованном рентгеновским монохроматором с алюминиевым источником MgKa (1253.6 эВ). Эффект подзарядки, возникающий в процессе фотоэмиссии, учитывался методом внутреннего стандарта. Давление в камере поддерживалось на уровне 1.7*10“9 Торр в течение всего процесса регистрации спектров. Анализ фотоэмиссионных спектров и расчет относительного содержания элементов проводили с помощью программ Vision processing (Kratos Analytical Ltd) и CasaXPS (Casa Software Ltd). Разложение пиков на компоненты, их положение и интегральная интенсивность определялись путем подгонки комбинацией симметричных функций Гаусса и Лоренца (30 и 70% соответственно)3.
3.7. Рентгенофазовый анализ.
Рентгенограммы порошков синтезированных образцов получали при комнатной температуре на дифрактометре Bruker D8 Advance (Германия)4 с использованием СиКа-излучения (к= 1.5418А). Радиус гониометра - 217.5 мм, шаг гониометра по углу - 0,02°. Масса исследуемых образцов составляет 0.5 г. Рентгенограммы были получены в диапазоне измерения углов 2в 2°-75° при следующих условиях съемки: рабочее напряжение на рентгеновской трубке -40 кВ, сила анодного тока - 40 мА. Анализ полученных дифрактограмм проводили в программном пакете DiffracPlus с использованием Кембриджского банка структурных данных (CSD) [118].
3.8. Рентгеноструктурный анализ5.
Бесцветные монокристаллы гидрокосантимонатов Na, К и Cs получены при выдерживании щелочных растворов соответствующих антимонатов над Р2О5. Монокристаллы вынимали из маточного раствора и покрывали слоем
3 РФЭ спектры записаны в наноцентре Еврейского университета в Иерусалиме.
4 Рентгенофазовый анализ выполнен в наноцентре Еврейского университета в Иерусалиме
5 Рентгеноструктурный анализ выполнен к.х.н. Чураковым А.В. (ИОНХ РАН)