Фазовые равновесия и синтез бронз в системах MCl - M2MoO4 - WO3 (M - Na, K, Rb, Cs)

• Автор: Фаталиев, Малик Бедалович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Махачкала
• Количество страниц: 126 с. : ил.

Оглавление
Введение.

Глава 1.0. Электрохимический синтез новых соединений и перспективных

материалов различного функционального назначения в солевых расплавах

1.1. Состояние и перспективы развития высокотемпературного электрохимического синтеза БЭС.

1.2. Варианты метода высокотемпературного электрохимического синтеза.

1.3. Электрохимический синтез тугоплавких соединений переходных металлов

1.3.1 Кинетика электродных реакций при электрохимическом синтезе.

1.3.1.1. Расплавыэлектролиты на основе вольфраматов, молибдатов и карбонатов

1.3.1.2. Синтез карбидов и силицидов тугоплавких металлов.

1.3.1.3. Синтез боридов тугоплавких металлов.

1.3.1.4. Электрохимический синтез новых соединений ниобия .
1.3.2. Структура катодных осадков при электрохимическом синтезе.
1.4. Электрокристаллизация оксидных бронз переходных металлов из
расплавленных солей
Глава 2.0. Методологическое и инструментальное обеспечение
исследования
2.1. Современные методы исследования МКС
2.2. Инструментальное обеспечение исследований
2.2.1 .Дифференциальнотермический анализ
2.2.2. Визуальнополитермический анализ
2.2.3. Рентгенофазовый анализ
2.2.4. Метод электролиза
2.2.5. Синхронный термический анализ
Глава 3.0. Термический анализ фазообразования в системах I М2Мо
М , К, , и элементах их огранения.
3.1. Топологический анализ систем
3.2. Характеристики и подготовка исходных компонентов
3.3. Двухкомпонентпые системы
3.3.1. Система
3.3.2. Система 2 .
3.3.3. Система КС1 .
3.3.4. Система К2Мо
3.3.5. Система
3.3.6. Система 2 3.
3.3.7. Система 2
3.3.8. Система
3.3.9. Система 2 .
3.3 Система 2
3.4. Трехкомпонентные системы
3.4.1. Система 2 3.
3.4.2. Система 1 2 .
3.4.3. Система 2 .
3.4.4. Система 204 3..
Глава 4.0. Высокотемпературный электрохимический синтез оксидных бронз
на основе систем I М2Мо 3 , К, ,
Глава 5.0. Результаты и их обсуждение.
Литература


Особо эффективным направлением развития является возможность синтеза микро и наноструктурных материалов с широким спектром физикохимических параметров. Личный вклад автора. Все экспериментальные результаты получены автором лично. Анализ экспериментальных данных и теоретические обоснования проведены диссертантом под руководством научного руководителя. Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на ежегодных научнопрактических сессиях преподавателей и сотрудников Дагестанского государственного педагогического университета Махачкала, Всероссийском научном чтении с международным участием, посвященном летию со дня рождения членакорреспондента АН СССР М. Махачкала, Всероссийской научно практической конференции Наука. Образование и производство, посвященной летию со дня рождения ак. М.Д. Миллионщикова Грозный, 3й Всероссийской научной конференции по ФХА, посвящ. А.Г. Бергмана Махачкала, Всероссийской научной конференции Современные аспекты химической науки, посвященной летию И. И. Ниналалова Махачкала, . Публикации. Основное содержание работы изложено в научных работах в виде статей и тезисов докладов. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 5 наименований. Работа изложена на 6 страницах печатного текста, включая рисунка и таблиц. Глава 1. В настоящее время основными способами получения материалов различного функционального назначения являются методы физического и химического осаждения из пара, самораспространяющегося высокотемпературного синтеза СВС. В тоже время, для получения новых соединений и материалов широкие перспективы открываются при использовании высокотемпературного электрохимического синтеза ВЭС в солевых расплавах. Электролиз расплавов позволяет получать чистые продукты синтеза при значительно загрязненных исходных веществах. Метод электролиза наряду с газофазным методом может быть использован для непрерывного процесса синтеза при циклическом процессе. Кроме того, эти два метода перспективны для выращивания монокристаллов тугоплавких соединений и нанесения защитных покрытий 1. ВЭС позволяет проводить процесс при температуре 0 0С, поскольку взаимодействие компонентов при этом происходит на атомарном уровне 2, 3. Начало исследований в ионных расплавах связано с именем Ж. Андрие. Для созданной им крупной электрохимической школы характерно изучение электролиза расплавленных систем для выделения многих металлов, неметаллов и их соединений. Описано условия получения табл. Дальнейшие исследования ВЭС носили эпизодический характер. Следует отметить лишь работы 68 по получению покрытий карбидов металлов 46 групп. КзМоС1б, совместимы и могут существовать в расплаве i. Действительно в 7,8 описывается только процесс получения карбида вольфрама с использованием вольфраматов щелочных и щелочноземельных металлов в качестве источника вольфрама. В основе ВЭС металлоподобных тугоплавких соединений лежат многоэлектронные процессы электровыделения металлов и неметаллов из ионных расплавов. Отсутствие информации о технических основах и принципах управления, как миогоэлектроиными процессами, так и процессами ВЭС не позволяло осуществлять электросинтез на практике. Поэтому интерес к ним в одно время ослаб. Однако ряд накопленных данных по многоэлектронным процессам выделения тугоплавких металлов и неметаллов, попытка обобщения которых предпринята в 9 для металлов IV и VI групп и в для металлов 1V и V групп послужили научной базой и толчком к возрождению интереса к этой проблеме. В странах СНГ первые исследования в этой области выполнены В. И. Шаповалом с сотрудниками. Созданная им школа развивает исследования в области термодинамики и кинетики электродных процессов, физикохимии расплавленных электролитов и электролиза ионных расплавов применительно к ВЭС. В обзорных работах дан анализ современного состояния исследований в области электрохимии тугоплавких металлов и высокотемпературного электрохимического синтеза карбидов, боридов, силицидов и иптерметаллидов металлов IV VI групп , в ионных расплавах. Анализ наиболее интересных работ до х годов XX в.