Термо- и электрокристаллизация фаз в системах MPO3-M2WO4-V2O5(M-Na,K)

• Автор: Алихаджиева, Баянту Саидовна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Махачкала
• Количество страниц: 118 с. : ил.

Содержание
Введение
Глава 1.0. Термо и электрохимические взаимодействия в вольфраматфосфатных оксид вольфрама VI, оксид ванадия V системах.
1.1. Особенности синтеза ванадиевых и вольфрамовых оксидных бронз натрия и калия из вольфраматфосфатных электролитов методы получения, строение, структура, свойства.

1.2. Фазовые равновесия и твердофазные химические взаимодействия в

бинарных системах МРМ2Ю4 У5 МЫа,К.

Глава 2.0. Методологическое и инструментальное обеспечение исследований

2.1. Методы термического анализа

2.1.1 .Дифференциальнотермический анализ.

2.1.2. Визуалыюполитермический анализ

2.2.3. Рентгенофазовый анализ.

2.2.4. Синхронный термический анализ
2.2. Электрохимические методы.
2.2.1. Измерение электропроводности.
2.2.2. Аппаратура для электрохимических исследований
Глава 3.0. Топологический и термический анализ фазообразования в
системах МРМ2УУ5 М
ЗЛ.Триангуляция концентрационных треугольников и прогнозирование фазового комплекса систем.
3.1.1. Система КРК2УУ5.
3.1.2. Система ИаРОзЫаСУгОз.
3.2. Термический анализ фазовых равновесий в системах МРМ2У
У5Ма,К
3.2.1. Бинарные системы
3.2.1.1. СистемаЫа2УУ5.
3.2.1.2. Система К2УУ3
3.2.1.3. Система КРУ8К2У
3.2.1.4. Система Ыа7РУУ5
3.2.2. Трхкомпонентные системы
3.2.2.1. Система 23У5
3.2.2.2. Система 0ззV5.
3.2.2.3. Система К2 КРУ8 КРОз
3.2.2.4. Система КРКРУ8У3.
Глава 4.0. Изучение электропроводности расплавов и электролиз ванадиевых и ванадий вольфрамовых оксидных бронз натрия и калия.
4.1. Изучение электропроводности расплавов систем МР М2УО.У
МЫа, К
4.2. Электролиз ванадиевых и ванадийвольфрамовых оксидных бронз
натрия и калия
Литература


К таким материалам относятся и нестехиометрические соединения типа бронз на основе ванадия, вольфрама и молибдена, используемые также и в качестве катализирующих сред в некоторых процессах органического и нефтехимического синтеза, для получения полупроводниковых материалов. Данная работа посвящена изучению физикохимического взаимодействия В трехкомпонентных оксидносолевых системах МРОз 24V25 , К, композиции которых обладают многообразием свойств. Работа выполнена при финансовой поддержке по темплану НИР Минобрнауки . Целью работы является изучение топологии, физикохимических взаимодействий и электропроводности в системах МРО3 24V25 М, К, а также высокотемпературный электрохимический синтез натрий калий ванадиевых щелочных оксидных бронз. Выбор объекта исследования. Нами для исследовании были выбраны трехкомпонентные оксидносолевые системы МР 2V5 , К, характеризующиеся развитым комплексообразованием, в том числе в них возможно образование ряда стехио и нестехиометрических соединений типа бронз. Они обладают химической и коррозионной стойкостью. Информация по фазовым диаграммам интересна для выявления расплавовэлектролитов с целью электровыделения ванадия, вольфрамма и их покрытий. Практическая ценность работы. Результаты топологического, термического и электрохимического анализа систем МР 24V25 , К являются основой разработки новых сложнооксидных материалов с широким набором перспективных в прикладном отношении характеристик, в том числе температурные режимы, составы, структуры, цвет, термохимическая и коррозионная устойчивость. Синтезированные нами неорганические натрий калий ванадиевые бронзы МхЭ М , Э V эффективны для использования в стекольной промышленности, как полупроводниковые материалы и для получения композиционных материалов порошков, керамик, пленок и покрытий. Личный вклад автора. Все экспериментальные результаты получены автором лично, а их анализ и теоретические обоснования проведены диссертантом с научным руководителем. Апробация работы. Результаты проведенных исследований докладывались на ежегодных научнопрактических сессиях преподавателей и сотрудников Дагестанского государственного педагогического университета Махачкала, и Чеченского педагогического института Грозный, IX Всероссийской научнотехнической конференции Новые химические технологии. Физическая химия и электрохимия расплавленных электролитов Нальчик, IX Международном Курнаковском совещании по физикохимическому анализу Пермь, Всероссийской научнопрактической конференции, посвященной летию со дня основания КНИИ РАН Грозный, . Публикация. Основное содержание работы изложено в 9 научных работах в виде статей и тезисов докладов. Общий объем диссертации 8 страниц, в том числе рисунков, таблиц и 5 графиков. Глава 1. Сложнооксидные вольфрамсодержащие фазы, обладающие уникальными физикохимическими свойствами, являются перспективными неорганическими материалами для создания новой техники и технологий. Поэтому значительное внимание уделяется совершенствованию и разработке теоретических и практических основ их получения. В настоящее время одним из основных методов их получения является электролиз расплавов оксида и солей вольфрама с внедрением в качестве растворителей электролитов более низкоплавких компонентов. Однако при этом образуются крупнокристаллические осадки, но для использования, например, оксидных вольфрамовых бронз ОБВ в качестве катализаторов требуются порошки высокой дисперсности 3. Один из возможных вариантов решения проблемы сводится к подбору высоковязких расплавовэлектролитов, что, в частности, достигается введением в поливольфраматные системы фосфатов щелочных металлов 4. Впервые упоминание о вольфраматных бронзах сделано Веллером 5,6, которому и принадлежит использование термина бронзы для названия таких соединений. Электролиз расплавов изополивольфраматов использован для выделения бронз в работах 7. В тридцатые годы XX века было начато изучение структур вольфрамовых бронз, что привело к выводу основных кристаллохимических типов нестехиометрических кислородных соединений вольфрама. Они представляют собой, по определению, данному Р. П. Озеровым и Р.