Синтез и физико-химическое исследование комплексных солей-предшественников ультрадисперсных металлических порошков, содержащих Pt,Pd и некоторые неблагородные металлы

• Автор: Задесенец, Андрей Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 129 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ.
ВВЕДЕНИЕ.

Актуальность темы

Цель работы

Задачи исследования.

Научная новизна

Практическая значимость

Апробация работы.

Публикации.

Объем и структура работы.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Двойные комплексные соли
1.1.1. Структура двойных комплексных солей
1.1.2. Термические свойства двойных комплексных солей
1.2. Биметаллические порошки. Методы получении
1.2.1. Физические способы.
1.2.2. Растворные методы
1.2.3. Твердо и газофазные методы
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Приборы, материалы, методики.
2.2. Синтез соединений
2.2.1. Исходные соединения
2.2.2. Синтез МШ34Р1С М 7п, С
2.2.3. Синтез ГМЫНз41е2 и РШ34Мп2 М Рс1, Р1.
2.2.4. Синтез Р1ЫН35С1МС4зпН М Со, Сг, Ге.
2.2.5. Синтез ММН34М,С42Нп2Н М Р, Р1 М 1, гп9 Со, Си.
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ.
3.1. Серия М1ЧНз41Р1С М гп, С.
3.1.1. Синтез и характеризация
3.1.2. Термические свойства.
3.1.3. Продукты разложения в атмосфере водорода.
3.2. Серия М1ЧНз4Кс2 М Рс1, Р1 и Р11ЧН34Мп2
3.2.1. Синтез и характеризация
3.2.2. Кристаллическая структура
3.2.3. Термические свойства.
3.2.4. Продукты разложения в атмосфере водорода
3.3. Серия Р1М5С1МС4з пН М Со, п 2 М Сг, Ре, п 4
3.3.1. Синтез и характеризация
3.3.2. Кристаллическая структура
3.3.3. Термические свойства.
3.3.4. Продукты разложения в атмосфере водорода
3.4. Серия ММ М,С4ЬНп2Н М Рс1, РР, МГ Со, 1, Си,
3.4.1. Синтез и характеризация.
3.4.2. Кристаллическая структура.
3.4.3. Термические свойства
3.4.4. Металлические продукты разложения
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Основные результаты работы были представлены и обсуждались на XX Конгрессе Международного союза по кристаллографии Флоренция, , на V Национальной конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов Москва, , на ХУНТ Международной Черняевской конференции по химии, аналитике и технологии платиновых металлов Москва, , на XXIII Чугаевской конференции по координационной химии Одесса, . Личный вклад автора. Авторский вклад заключается в разработке методов синтеза комплексных солей и самом синтезе, выращивании монокристаллов и получении металлических порошков путем термического разложения, анализе структурных и спектроскопических данных. Термический анализ и анализ на сумму металлов были также проведены автором. Соискатель участвовал в обсуждении результатов рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа. Написание научных статей и обсуждение полученных результатов проводилось совместно с соавторами работ и научным руководителем. Публикации. По теме диссертации опубликовано 6 статей в рецензируемых журналах и тезисы 6 докладов на конференциях и совещаниях. Объем и структура работы. Диссертация изложена на 9 страницах, содержит рисунков и таблиц. Работа состоит из введения, обзора литературы гл. ГЛАВА 1. Двойные комплексные соли. Прежде всего, следует остановиться на определении названия изучаемого класса солей. Для соединений, построенных из комплексных катионов и анионов, в литературе встречаются различные варианты двухкомплексные соли соединения, двойные комплексы, биядерные комплексы и т. В 1 применяется термин x двойные комплексные соли, который, по нашему мнению, наиболее точно отражает организацию рассматриваемых объектов наличие двух типов комплексных частиц разного заряда, между которыми осуществляется электростатическое взаимодействие, характерное прежде всего для солей. Краткий исторический очерк. Из всех комплексных солей, которые молено отнести к рассматриваемому классу, впервые полученной считается знаменитая зеленая соль Магнуса I. Как указывает . Гринберг в 2, данное соединение было получено в году А. Магнусом в качестве побочного продукта при попытке синтеза дихлородиамминплатиныИ действием аммиака на тетрахлороплатинит калия. В году СМ. Йоргенсен опубликовал работу 3, где, помимо 35XX2 X , , 1, были описаны и двойные соли 35X6, полученные путем взаимодействия исходных галогенидов галогенопентаамминродия и гсксахлороплатиновой кислоты. Выделенные при прокаливании солей металлы не разделялись кипячением в царской водке в раствор переходила некоторая часть родия. Интерес к двойным комплексным солям возрос в начале XX в. Института платины Чугаевым, Пшеницыным и др. В силу низкой растворимости большинства двойных комплексных солей, было удобно применять известный комплексный катион или анион в качестве осадителя для определяемой комплексной формы. Образующийся в результате осадок двойной комплексной соли можно было охарактеризовать элементным анализом или другим имеющимся способом. Так, например, Л. РхС4Н9МС4С К2Р1СЫ4 РСКС4Р1СЫ4 2КС1 для качественного определения платин, находящейся в форме тетрацианоплатинитиона. В дальнейшем количество работ, посвященных изучению двойных комплексных солей, возрастало. При этом ключевыми вопросами, рассматриваемыми авторами, являлись вопросы структуры и термических свойств, причем, как правило, изучался лишь один из них. Таким образом, в данной главе эти две темы будут освещены отдельно друг от друга. Структу ра двойных комплексных солей. Наиболее удобным способом классификации представляется выделение рядов катионанион по типу координации квадрат, октаэдр, искаженный октаэдр соответствующего комплексного иона5. Наиболее ранние исследования структур двойных комплексных солей связаны с изучением представителей ряда квадратквадрат, для которых был выделен целый структурный тип, названный в честь своего родоначальника зеленой соли Магнуса. Подобно исходным МЬ4Х2 и Л2М,1 М Си, Рс, М , Рс А КН4, Ыа, К X С, Вт, 8СМ Ь ИНз, МеЫН2, Уг.