Электрохимический синтез соединений на основе неодима (празеодима), бора и металлов триады железа

• Автор: Чуксин, Станислав Иванович
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 134 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. СТРОЕНИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА РАСПЛАВОВ СОДЕРЖАЩИХ ИОНЫ НЕОДИМА (ПРАЗЕОДИМА), БОРА И МЕТАЛЛОВ ТРИАДЫ ЖЕЛЕЗА
1Л. Строение и физико-химические свойства хлоридных и хлоридно-фторидных расплавов, содержащих неодим и празеодим
1.2. Электрохимическое поведение ионов празеодима и неодима в галогенидных расплавах
1.3. Электрохимическое получение сплавов и соединений на основе празеодима и неодима в галогенидных расплавах
1.4. Электрохимическое поведение железо-, никель- и кобальтсодержащих галогенидных расплавов

1.5. Строение и химические свойства борсодержащих галогенидных расплавов

1.6. Электрохимические свойства борсодержащих галогенидных расплавов

1.7. Свойства композиций неодим-железо-бор

1.8. Постановка задачи диссертационной работы

ГЛАВА II. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ

2.1. Выбор электрохимических методов исследования электродных процессов в расплавленных средах
2.1.2. Измерения в вольтамперометрии
2.1.4. Основные принципы циклической вольтамперометрии. Обратимые процессы
2.1.5. Циклические вольтамперограммы при переходе от обратимых процессов к необратимым
2.1.5.1. Кинетические токи
2.1.5.2. Токи, контролируемые адсорбцией
2.1.5.3 Диагностические критерии
2.2. Электролиз
2.3. Некоторые особенности проведения электрохимического эксперимента в галогенидных расплавах, содержащих празеодим, неодим, бор и металлы триады железа
2.3.1 Очистка реактивов и аргона
2.3.2. Методика получения безводных хлоридов празеодима, неодима, металлов триады железа и очистки фторбората калия
2.3.3 Конструкция высокотемпературной кварцевой электрохимической ячейки и электродов
2.3.4. Выбор материалов электродов
2.3.5. Аппаратурное оформление
2.3.6. Физико-химические методы анализа полученных соединений
ГЛАВА III. РАЗРАБОТКА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ СИСТЕМ
ДЛЯ СИНТЕЗА БОРИДОВ НЕОДИМА И ПРАЗЕОДИМА И ДВОЙНЫХ БОРИДОВ С МЕТАЛЛАМИ ТРИАДЫ ЖЕЛЕЗА.
3.1. Вольтамперные исследования процессов восстановления ионов неодима и празеодима в эквимольном КСГИаО и эвтектическом КСГ№С[-СзС1 расплавах на вольфрамовом электроде
3.1.1. Исследование элекровосстановления ионов неодима и празеодима в эквимольном расплаве КС1-ИаС1 на вольфрамовом электроде
3.1.2. Исследование элекровосстановления ионов неодима и празеодима в эвтектическом расплаве КС1-ИаС1-СзС1 на вольфрамовом электроде
3.1.3. Анализ вольтамперных зависимостей процесса электровосстановления ионов неодима и празеодима

3.2. Влияние фторид-ионов (ИаБ, КВГ4) на электровосстановление ионов неодима и празеодима в расплавах КС1-ИаС1 и КСГИаО-СэС1 на вольфрамовом электроде
3.3. Совместное электровосстановление ионов неодима и празеодима с фторборат-ионами и ионами металлов триады железа в расплавах КС1-МаС1 и КС1-№С1-СзС1 на вольфрамовом электроде
3.4. Заключение к главе III
ГЛАВА IV. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ
ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ СОЕДИНЕНИЙ НА ОСНОВЕ НЕОДИМА (ПРАЗЕОДИМА), БОРА И МЕТАЛЛОВ ТРИАДЫ ЖЕЛЕЗА
4.1. Электрохимический синтез наноразмерных порошков гексаборидов неодима и празеодима из хлоридно-фторидных расплавов
4.1.1. Исследование влияния концентрации фторбората калия на состав катодных осадков
4.1.2. Влияние потенциала электролиза на состав катодных осадков
4.1.3. Влияние плотности тока электролиза на состав катодных осадков
4.1.4. Некоторые особенности высокотемпературного электрохимического синтеза боридов неодима и празеодима
4.1.5. Влияние условий проведения электролиза на размер частиц катодных осадков
4.2. Электрохимический синтез соединений на основе неодима (празеодима), бора и металлов триады железа из хлоридно-фторидных расплавов
4.3. Заключение к главе IV
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

ГЛАВА II. Методы исследования и методика проведения экспериментов
Процессы совместного электровосстановления ионов празеодима, неодима, бора и металлов триады железа на фоне галогенидных расплавов нами были изучены с использованием комплекса современных физикохимических методов исследования:
- вольтамперометрия, при различных скоростях поляризации (стационарный и нестационарный режим);
- потенциостатический и гальваностатический электролиз;
- рентгенофазовый метод изучения фазового состава продуктов;
- рентгенофлуоресцентный метод изучения элементного состава продуктов;
- сканирующая электронная микроскопия.
2.1. Выбор электрохимических методов исследования электродных процессов в расплавленных средах
2.1.1. Циклическая вольтамперометрия
Это один из наиболее информативных электрохимических методов на сегодняшний день. Кинетика и термодинамика многих электрохимических систем может быть детально исследована с его помощью. Теория этого метода изучена достаточно глубоко, а методика измерений при наличии современного компьютеризированного аналитического оборудования не вызывает особых затруднений. Благодаря этому, циклическая вольтамперометрия является крайне распространенным и популярным методом. Появившись как метод исследования равновесных процессов для получения точных значений термодинамических параметров [86], в настоящее время он предоставляет исследователям и массу полезных кинетических данных [87].