Получение и физико-химические характеристики биметаллических полимерных нанокомпозитов

• Автор: Лебедева, Марина Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 175 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Глава 1. Литературный обзор

1Л. Физико-химические проблемы создания возобновляемых источников энергии

1.2. Разработка высокоэффективных нанокатализаторов для электрохимического преобразования водород со держащих топлив

1.2.1. Катализаторы электровосстановления кислорода

1.2.2. Катализаторы электроокисления водородсодержащих топлив

1.3. Основные методы получения нанокатализаторов

1.3.1. Получение наночастиц металлов методом химического восстановления в водно-органических растворах

1.3.2. Формирование наночастиц металлов на полимерных мембранах.,

Постановка задачи
Глава 2. Экспериметальная часть
2.1. Материалы и реактивы
2.2. Приборы и оборудование
2.3. Синтез наночастиц платиновых металлов в растворах обратных
мицелл и формирование нанокомпозитов
2.3.1. Химическое восстановление наночастиц платиновых металлов в водно-органических растворах с анионным ПАВ
2.3.2. Химическое восстановление наночастиц платиновых металлов в водно-органических растворах с неионогенным ПАВ
2.3.3. Формирование металлополимерных пленок с наночастицами платиновых металлов
2.4. Физико-химические методы исследования наночастиц
2.4.1. Атомно-силовая микроскопия (АСМ)
2.4.2. Растровая электронная микроскопия (РЭМ)
2.4.3. Фотонно-корреляционная спектроскопия (ФКС)
2.4.4. Рентгено-фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)
2.4.5. Малоугловое рентгеновское рассеяние (МУРР)
2.4.6. Рентгенофазовый анализ (РФА)
2.4.7. Циклическая вольтамперометрия (ЦВА)
Глава 3. Результаты и их обсуждение
3.1. Синтез и характеристика моно- и биметаллических наночастиц методом атомно-силовой микроскопии (АСМ)
3.1.1. Монометаллические наночастицы платиновых металлов
3.1.2. Биметаллические наночастицы платиновых металлов
3.2. Размеры биметаллических наночастиц, полученные с помощью метода фотонно-корреляционной спектроскопии (ФКС)
3.3. Исследование морфологии металлополимерных нанокомпозитов методом растровой электронной микроскопии (РЭМ)
3.3.1. Исследование морфологии металлополимерных нанокомпозитов с наночастицами Р1 и Рё
3.3.2. Исследование морфологии металлополимерных нанокомпозитов с биметаллическими наночастицами РГРё и РсЯи
3.4. Исследование нанокомпозитов с биметаллическими наночастицами платиновых металлов методами малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР), рентгенофазового анализа (РФА) и рентгенофотоэлектронной спектроскопии (РФЭС)
3.5. Исследование каталитических свойств нанокомпозитов методом циклической вольтамперометрии (ЦВА)
3.5.1. Металло полимерные нанокомпозиты с монометаллическими наночастицами Р1 и Рё в реакциях окисления водорода и восстановления кислорода
3.5.2. Металлополимерные нанокомпозиты с биметаллическими наночастицами РгРё и Pt-R.ii в реакциях окисления водорода и восстановления кислорода
3.5.3. Нанокомпозиты с биметаллическими наночастицами РгРё и РгКи в реакциях окисления муравьиной кислоты и метанола

4. Выводы
5. Список сокращений
6. Список литературы
7. Список иллюстративного материала
8. Список публикаций
Благодарности

Примерами неионогенных ПАВ могут служить поли(этилен оксид)-(5)-нонилфенил эфир (NP-5), Triton Х-100 (Тритон Х-100), неонол, Tween 85, Brij 30, и т.д (рис 6). Тритон Х-100 (ТХ-100) является одним из часто используемых ПАВ для синтеза наночастиц различных металлов (золота, никеля, меди и наночастиц диоксида титана и кремния) в обратных микроэмульсиях [76,109-111,117,114]. Использование АОТ и неионогенных ПАВ отчасти объясняется тем, что они могут образовывать обратные мицеллы без необходимости использования вторичных ПАВ [109].
Независимо от характера полярного растворителя, с помощью АОТ формируются сферические и монодисперсные водосодержащие обратные мицеллы, размер которых совершенно не зависит от концентрации ПАВ и который регулируется в основном с помощью коэффициента со, например, при со > 10, радиус капли Rj, может быть непосредственно получен из значения со по линейной зависимости R^/hm = 0.17 со [106]. Как правило, размер обратных мицелл увеличивается с увеличением значения со. Размер и форма обратных мицелл и их влияние на количество воды и концентрацию ПАВ представляются ключевыми в данной системе.
Уникальное преимущество неионогенных ПАВ заключается в том, что их использование не предполагает введения потенциально нежелательных противоионов; кроме того, возможность влияния на размер гидрофильных оксиэтиленовых групп и гидрофобных алкильных групп, обеспечивает дополнительную гибкость в выборе ПАВ. В целом, имеется ряд факторов, которые следует учитывать при выборе подходящего ПАВ для конкретной реакции синтеза в обратных мицеллах (см. Таблицу 2) [76,79]. Например, ПАВ должны быть химически инертными по отношению ко всем другим компонентам микроэмульсии, и необходимо принимать во внимание возможное влияние противоионов ионных ПАВ.