Синтез, структура и свойства комплексных соединений спирокарбона с d- и f-металлами

• Автор: Нетреба, Евгений Евгеньевич
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Симферополь
• Количество страниц: 251 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И АББРЕВИАТУР

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Мочевина и её комплексные соединения

1.1.1. Комплексные соединения мочевины с солями Б-металлов

1Л .2. Комплексные соединения мочевины с солями р-металлов

1.1.3. Комплексные соединения мочевины с солями (1-металлов

1.1.4. Комплексные соединения мочевины с солями Р-металлов

1.2. Комплексные соединения замещенных мочевин

1.3. Комплексные соединения циклических бисмочевин
1.4. Спирокарбон и его комплексные соединения
ВЫВОДЫ ПО ОБЗОРУ ЛИТЕРАТУРЫ
ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исходные вещества и реагенты
2.2. Методики синтеза спирокарбона и его соединений
2.2.1. Синтез моногидрата спирокарбона
2.2.2. Синтез солей спирокарбона с р-элементами
2.2.3. Синтез комплексных соединений спирокарбона с нитратами и хлоридами б-металлов
2.2.4. Синтез комплексных соединений спирокарбона с нитратами Р-металлов
2.3. Методы и методики исследования синтезированных соединений
2.3.1. Элементный анализ
2.3.2. Термогравиметрический анализ
2.3.3. Инфракрасная спектроскопия
2.3.4. Рентгеноструктурный анализ
2.3.5. Рентгенофазовый анализ
2.3.6. Электронная спектроскопия поглощения

2.3.7. Электронная спектроскопия диффузного отражения
2.3.8. Волюмометрическое измерение поглощения молекулярного кислорода в жидкофазной каталитической реакции окисления кумола
2.3.9. Исследование росторегулирующей активности комплексов спирокарбона на семенах различных растений
2.3.10. Исследование ризогенеза у фасоли обыкновенной (Phaseolus
vulgaris L.), под воздействием комплексов спирокарбона
ГЛАВА 3. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ МОНОГИДРАТА
СПИРОКАРБОНА И ЕГО СОЛЕЙ
3.1. Исследование моногидрата спирокарбона
3.2. Исследование солей спирокарбона с s- и р-элементами
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ
ГЛАВА 4. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНЫХ
СОЕДИНЕНИЙ СПИРОКАРБОНА С d-ЭЛЕМЕНТАМИ
4.1. Исследование комплексного соединения нитрата скандия
4.2. Исследование комплексного соединения нитрата марганца(П)
4.3. Исследование комплексного соединения нитрата кобальта(П)
4.4. Исследование комплексного соединения нитрата меди(ІІ)
4.5. Исследование комплексного соединения хлорида цинка
4.6. Исследование комплексного соединения нитрата иттрия
4.7. Исследование комплексного соединения нитрата кадмия
4.8. Исследование комплексного соединения нитрата лантана
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ
ГЛАВА 5. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСНЫХ
СОЕДИНЕНИЙ СПИРОКАРБОНА С f-ЭЛЕМЕНТАМИ
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ
ГЛАВА 6. ЗАКОНОМЕРНОСТИ И НЕКОТОРЫЕ СВОЙСТВА, НАБЛЮДАЕМЫЕ У КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ
СПИРОКАРБОНА
6.1. Некоторые закономерности, наблюдаемые в координационных соединениях спирокарбона
6.2. Каталитические свойства комплекса нитрата Co(II) со спирокарбоном.
6.3. Биологические свойства d-комплексов спирокарбона
6.3.1 Исследование биоактивности d-комплексов спирокарбона на семенах однодольных и двудольных растений
6.3.2 Исследование ризогенеза у фасоли обыкновенной (Phaseolus Vulgaris L.), сорта Сахарная, под воздействием спирокарбона и его Мп и
Zn-комплексов
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
ПРИЛОЖЕНИЕ Д
ПРИЛОЖЕНИЕ Е
ПРИЛОЖЕНИЕ Ж
ПРИЛОЖЕНИЕ И
ПРИЛОЖЕНИЕ К

ГЛАВА 2.
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Исходные вещества и реагенты
Для проведения синтезов и исследований были использованы следующие вещества: ацетон (о.с.ч.), ацетонитрил (HPLC grade), изопропилбензол (о.с.ч.), мочевина (ч.д.а.), кислород (медицинский), H2SO4 (ч.д.а.), HNO3 (х.ч.), НС1 (х.ч.), NaOH (ч.д.а.), СаС12 (о.с.ч.), Ca(N03)2‘4H20 (ч.д.а.), Bi(N03)3-5H20 (ч.д.а.),
Fe(N03)3-9H20 (х.ч.), ZnCl2 (о.с.ч.), SbCl3(x.4.), Те12 (ч.д.а.), Co(N03)2‘6H20 (ч.д.а.), Mn(N03)2'6H20 (ч.д.а.), Cd(N03)2-4H20 (х.ч.), Cu(N03)2-3H20 (ч.д.а.),
A1(N03)3-9H20 (ч.д.а.), Ga(N03)3-8H20 (х.ч.), In(N03)3-4,5H20 (х.ч.),
La(N03)3-6H20 (х.ч.), Y(N03)3-6H20 (х.ч.), Cr(N03)3-9H20 (ч.д.а.), Pr(N03)3-6H20 (х.ч.), Sm(N03)3-6H20 (х.ч.), Eu(N03)3-6H20 (х.ч.), Ho(N03)3-5H20 (х.ч.),
Tm(N03)3-5H20 (х.ч.), Dy(N03)3’5H20 (х.ч.), Gd(N03)3-6H20 (х.ч.), Er(N03)3-5H20 (х.ч.), Lu(N03)3-5H20 (х.ч.), Yb(N03)3-5H20 (х.ч.), Tb(N03)3-5H20 (х.ч.),
Nd(N03)3-6H20 (х.ч.), Sc203 (о.с.ч.), SnCl2-2H20 (х.ч.).
Гексагидрат нитрата скандия получали по методике [185], из навески оксида скандия. Для этого навеску вносили в расчётное количество азотной кислоты, нагревали до растворения и упаривали изотермически, оставляя кристаллизоваться над безводным СаС12.
Очистка ацетона. Для проведения всех синтезов ацетон предварительно подвергали очистке по методике [186]. Для этого к ацетону добавляли безводный СаС12, из расчета 100 грамм соли на 1 л ацетона, интенсивно перемешивали и оставляли на несколько дней для связывания воды, затем ацетон отгоняли при 55-57 °С. Хранили в плотно укупоренной таре.