Кинетика и механизмы механоактивированного твердожидкостного и твердофазного синтеза фаз внедрения на основе титана

• Автор: Лубнин, Алексей Николаевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 119 с. : ил.

Оглавление
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Общая характеристика метода механического сплавления в шаровых мельницах

1.2. Струетурные превращения при механическом сплавлении

1.3. Температура при механическом сплавлении

1.4. Структура фаз внедрения в системах ТЕС, ТЕН, ТЕС-Н

1.5. Механосинтез в системе титан - жидкие углеводороды

1.5.1. Продукты измельчения титана в жидких углеводородах

1.5.2. Изменения в жидких углеводородах при их обработке в шаровой планетарной мельнице

1.6. Механосинтез в системе ТЕС

1.6.1. Взрывной и постепенный механосинтез в системе ТЕС
1.6.2. Представления о механизме механосинтеза в системе ТЕС
1.7. Выводы
ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Исходные материалы
2.2. Методика механического измельчения в шаровой планетарной мельнице
2.2.1. Загрузка и выгрузка образцов, режимы измельчения
2.2.2. Расчет энергонапряженности мельницы
2.3. Термообработка образцов после измельчения
2.4. Методы исследования
2.4.1. Рентгеновская дифракция
2.4.2. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ
2.4.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия
2.4.4. Мониторинг теплового режима измельчения
2.4.5. Рентгенофотоэлектронная спектроскопия
2.4.6. Химический анализ и термодесорбционная спектроскопия водорода
2.4.7. ИК-спектроскопия, рефрактометрия и измерение плотности жидких углеводородов
2.4.8. Анализ профиля рентгеновских линий
2.4.8.1. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток методом Уоррена-Авербаха с аппроксимацией функцией Фойгта
2.4.8.2. Полнопрофильный анализ Ритвельда
2.4.8.3. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток методом Вильямсона-Холла
2.4.8.4. Расчет вероятности дефектов упаковки
ГЛАВА 3. КИНЕТИКА И МЕХАНИЗМЫ МЕХАНОСИНТЕЗА В СИСТЕМЕ ТИТАН -ЖИДКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ
3.1. Рентгеновская дифракция порошков титана после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов
3.1.1. Качественный и количественный фазовый анализ
3.1.2. Расчет размеров кристаллитов и микроискажений решеток
3.1.3. Расчет вероятности дефектов упаковки
3.2. Рентгенофотоэлектронная спектроскопия порошков титана после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов
3.3. Растровая электронная микроскопия порошков титана после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов
3.3.1. Морфология порошковых частиц
3.3.2. Энергодисперсионный химический микроанализ
3.4. Химический анализ порошков титана на С, Н, О после измельчения в жидких углеводородах и последующих отжигов
3.5. Превращения в жидкой фазе в ходе измельчения
3.6. Механизм твердожидкостного механосинтеза
3.7. Выводы
ГЛАВА 4. КИНЕТИКА И МЕХАНИЗМЫ МЕХАНОСИНТЕЗА В СИСТЕМЕ ТС-С
4.1. Взрывная и постепенная кинетика реакции Т1 + С —> Т1С
4.1.1. Мониторинг температуры
4.1.2. Рентгенофазовый анализ
4.1.3. Анализ кинетики с использованием энергетического подхода
4.2. Анализ механизмов реакции
4.2.1. Индукционный период реакции
4.2.2. Постиндукционный период реакции
4.2.3. Механизмы твердофазной реакции ТС + С —* ТСС
4.3. Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
СПИСОК РАБОТ, В КОТОРЫХ ОПУБЛИКОВАНЫ ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Таблица 1.3.
Механосинтез в системе Т1-С в шаровых мельницах: условия измельчения и кинетика (взр.-взрывная, пост,- постепенная) реакции.
Автор, год, ссылка Мельница, скорость вращения, исходные компоненты, соотношение масс порошка и шаров Кинети ка Время синтез а
Постепенная кинетика синтеза
Эл- Эскандарани, 1996, [701 Laboratory Centrifuge Mill, 1:10 пост. 5ч
Ие, 1996, [74] Планетарная мельница, 40:1 пост. 27 ч
Танг, 2006, [15] Шаровая мельница GN-2, 10:1 пост. > 80 ч
Хаолинг, 2009 [77[ Fritch Р6,30:1, Ti-C, где С -графит, уголь и нанотрубки углеродные пост. 5- 10 ч
Лю, 2002, [78] Шаровая мельница 95 об/мин, 1000:1. Ti-C, где С-графит или фуллерит пост. 10ч
Взрывная кинетика синтеза
Лю, 1994, [731 Вибромельница SPEX 8000, 10:1, взр. 2-3 ч
Разави, 2007, [76] Шаровая планетарная мельница, 10:1 взр. 15 ч
Манай, 2004, [79] SPEX 8000,1:1, Ti(70)C(30) взр. неск. часов
Гоуш, 2010, [80] Шаровая планетарная мельница FRITSCH, Р5, 200 об/мин, 40:1,Ti-C взр. 35 мин
Взрывная либо постепенная кинетика синтеза
Попович, 1989, [71,72,82-84] Вибромельница 1) Ті-сажа или Ті-уголь 2) Ті -графит 3) Ті- уголь в СОг или воздухе 4) Ті-уголь в атм Аг или СЬ взр. пост. взр. пост. -20 мин
Шаффер, 1997, [38] Вибромельница SPEX 8000, 40:1. Плотность шаров (г/см3): 1)3.8-4.2 2) 5.7-16.4 пост. взр. 90 мин 25 мин
Лохсе, 2007, [75,85] Магнитная шаровая планетарная мельница Uni-ball-МІ11-5,27:1, Ti-C 1) режим «истирания» 2) режим «ударный» пост. взр. > 144 ч 39-70 ч
Куан, 2009, [81] Шаровая планетарная мельница QM-1SP4,40:1, в атмосфере: 1)Аг, вакуум 2)Н3 взр. пост. 1 ч 6 ч