Разработка и оптимизация методик определения опийных алкалоидов и их производных в наркотических средствах и биологичесокм материале

• Автор: Барсегян, Самвел Сережаевич
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 135 с. : 8 ил.

Оглавление

Список сокращений

Введение

Глава 1. Литературный обзор

1.1. Обзор нормативных документов по организации аналитической

службы для контроля за оборотом наркотических средств

1.2. Современные аспекты применения ВЭЖХ для определения 15 наркотических средств и психотропных веществ

1.2.1. Детектирование наркотических средств

1.2.2. Неподвижные фазы

1.2.3. Колонки для ВЭЖХ

1.2.4. Подвижная фаза
1.2.5. Контроль качества ВЭЖХ- исследований
1.3. Современные аспекты применения ВЭЖХ для определения 25 наркотических средств при судебно-химических исследованиях вещественных доказательств
1.3.1. ВЭЖХ- скрининг наркотических средств в
криминалистике
1.3.2. ВЭЖХ исследование опия
1.3.3. Применение метода ВЭЖХ при установлении общности 32 источника происхождения героина
1.3.4. Криминалистическое и судебно-химическое
исследование дезоморфина
1.4. Современные аспекты применения метода ВЭЖХ для определения 41 наркотических средств химико-токсикологическиом аналие
1.4.1. Особенности пробоподготовки
1.4.2. Влияния биологической матрицы на
хроматографическое поведение наркотических средств
1.4.3. ВЭЖХ как подтверждающий метод для обнаружения и 45 определения опиатов при судебно-химическом и химикотоксикологическом анализе
1.4.4. Гидролиз при пробоподготовке

1.4.5. Изолирование опиатов из биологического материала
1.4.6. Изолирование опиатов из мочи методом твердофазовой
экстракции
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Оборудование
2.2. Материалы и реактивы
2.3. Приготовление элюэнтов и градуировочных растворов
2.4. Подготовка объектов исследования
2.5. Дериватизация образцов
2.6. Изолирование морфина и кодеина из биологического материала
2.7. Подготовка извлечения для определения методом ВЭЖХ
2.8. Условия хроматографического определения
Глава 3. Результаты и их обсуждение
3.1. Выбор режима хроматографического разделения
3.2. Применение метода ВЭЖХ при установлении общности
источника происхождения опия
3.3. Оптимизация методики определения героина методом ВЭЖХ в
наркотических средствах с целью установления общности источника происхождения и создания коллекции образцов
3.4. Оптимизация методики определения дезоморфина при экспертно - 92 криминалистических и химико-токсикологических исследованиях
3.5. Усовершенствование методики определения морфина и кодеина в
биологических объектах с применением метода ВЭЖХ
3.5.1. Подготовка пробы к анализу
3.5.2. Идентификация опиатов хроматографическим методом
3.5.3. Количественное определение опиатов
хроматографическим методом
3.5.4. Исследование опиатов с применением жидкостного
хроматографа с масс - селективным детектором
Список литературы
Приложение
Благодарности

Список сокращений
3-МАМ - 3-моноацетилморфина 6-МАМ - 6-моноацетилморфина Е81 - Ионизация электрораспылением МеСИ - ацетонитрил
РБ - одноквадрупольный масс - селективный детектор
БД - база данных
ВС - внутренний стандарт
ВЭЖХ - высокоэффективной жидкостной хроматографии,
ВЭЖХ - МС - жидкостная хроматографии с масс селективным детектированием ГЖХ - газо-жидкостная хроматография
ГХ-МС газовая хроматография с масс -селективным детектором ДМД - диодно- матричный детектор ЖЖЭ жидко-жидкостная экстракция НАК - наркотически активные компоненты НС - наркотические средства,
ОФ - обращено фазовая ПВ -психотропные вещества,
ПХЛ - перхлората лития СВ - сильнодействующие вещества ТСХ - тонкослойная хроматографии ТФУ - трифторуксусная кислота ТФЭ - твердофазная экстракция УФ - ультрафиолетовый,
ФЛ - флуоресцентное детектирование ФМ - фотометрическое детектирование
ФСКН - Федеральная служба Российской Федерации по контролю за оборотом наркотиков
ХТА - химико-токсикологический анализ
ЭКП - экспертно-криминалистическое подразделение
ЭКЦ МВД России - Экспертно-криминалистический центр Министерства внутренних дел Российской Федерации
ЭХ-электрохимическое детектирование

Таблица 1.1. Примеси алкалоидов в героине и их источники [141].
В таблице «основные компоненты» - это вещества с содержанием > 1% от общей массы НС, «минорные компоненты» - < 1% , микропримеси - <0,1 %.
А. Основные и минорные компоненты Типичные источники
Ацетилкодеин Опий, кодеин н-уксусный ангидрид
З-Моноацетилморфин Опий, морфин -(-уксусный ангидрид
6-Моноацетилморфин Героин + гидролиз (в небольших количествах морфин + уксусный ангидрид)
Кодеин Опий
Г ероин Опий, морфин + уксусный ангидрид
Морфин Опий
Наркотин Опий
Папаверин Опий
Б. Микропримеси Типичные источники
(111,98)-1-Ацетокси -И-ацетил 1,9-дигидро ангидронорнарцеин Наркотин + уксусный ангидрид
4-ацетокси-3,6-диметокси-5-[2-(>1-метил-ацетамидо)] этилфенантрен Тебаин + уксусный ангидрид
Дельта 5,7,9(14)-М-ацетилдезтебаин Тебаин + уксусный ангидрид
(Е)-М-Ацетилангидронорнаркотип Наркотин + уксусный ангидрид
(г )-М-Ацетилангидронорнарцеин Наркотин + уксусный ангидрид
И-Ацетил норлауданозин Норлауданозин + уксусный ангидрид
Ы-Ацетилнорморфин Морфин + окисление + уксусный ангидрид + гидролиз
К-Ацетилнорнаркотин Наркотин + окисление + уксусный ангидрид
4-О-Ацетилтебаол Тебаин + уксусный ангидрид
Дезтебаин Тебаин + уксусный ангидрид
4,6-диацетокси-3-метокс-5-[2-(14-метил-ацетамидо)] этилфенентрен Тебаин + уксусный ангидрид
4,6-диацетокси-3-метокси-8-[2-(Ы-метил-ацетамидо)] этилфенентрен Тебаин + уксусный ангидрид
4,6-диацетокси-З-метоксифенентрен Тебаин + уксусный ангидрид