Разработка методик количественного определения L-тироксина и трийодтиронина методом вольтамперометрии

• Автор: Доме, Сергей Владимирович
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 107 с. : 17 ил.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
ВЗМО - высшая занятая молекулярная орбиталь
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография
ГЖХ - газожидкостная хроматография
НСМО - низшая свободная молекулярная орбиталь
ТЗ - трийодтиронин
Т4 -Ь-тироксин

СОДЕРЖАНИЕ
Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ЕЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1 Л. Физиологическое значение гормонов щитовидной железы.Ошибка! Закладка не определена.
1.2. Методы количественного определения тироксина и трийодтиронина
1.2.1. Хроматографические методы (газовая и высокоэффективная)
1.2.2. Масс-спектрометрия
1.2.3. Иммуноанализ
1.2.4. Спектрофотометрия в УФ и видимой области
1.2.5. Электрохимические методы
1.3. Применение вольтамперометрии в исследованиях лекарственных
препаратов
ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ КВАНТОВО-ХИМИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
МОЛЕКУЛ Ь-ТИРОКСИНА И ТРИЙОДТИРОНИНА
ГЛАВА 4. РЕЗУЛЬТАТЫ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ь-ТИРОКСИНА И ТРИЙОДТИРОНИНА
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В МОДЕЛЬНОМ РАСТВОРЕ
СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
4.1 Выбор условий определения Ь-тироксина в субстанции
4.1.1 Выбор электрода и фонового электролита
4.1.2. Выбор оптимальных условий электролиза и развертки вольтамперограммы
4.1.3. Установление основных метрологических показателей количественного определения Ь-тироксина по разработанной методике

4.2. Выбор условий определения трийодтиронина в субстанции
4.2.1 Выбор электрода и фонового электролита
4.1.2. Выбор оптимальных условий электролиза и развертки вольтамперограммы
4.1.3. Установление основных метрологических показателей количественного определения трийодтиронина по разработанной методике
ГЛАВА 5. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ДЛЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ь-ТИРОКСИНА И ТРИЙОДТИРОНИНА В
ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ
5.1. Методика определения Ь-тироксина в лекарственных препаратах
5.2. Валидационная оценка методики количественного определения Ь-тироксина в лекарственных препаратах
5.3. Методика определения Ь-тироксина в лекарственных препаратах трийодтиронина в лекарственном препарате
5.4. Валидационная оценка методики количественного определения трийодтиронина в лекарственных препаратах
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ
кварцевых стаканчика объемом 20 мл помещали по 10 мл фонового электролита и запускали программу электролиза нажатием клавиши «ФОН» на панели задач программы УАЬаЬТХ. При этом в течение определенного промежутка времени раствор предварительно перемешивали и деаэрировали газообразным азотом (ГОСТ 9293) с содержанием кислорода не более 0,001%. После наступления стадии успокоения фиксировали вольтамперограмму. Отсутствие посторонних сигналов на линии фона свидетельствовало о его чистоте.
Затем в каждый стаканчик с помощью механической пипетки добавляли аликвоту исследуемого образца и снова запускали процесс электролиза, нажимая на кнопку «ПРОБА» на стандартной панели.
После проведения электролиза исследуемого образца в электрохимическую ячейку добавляли аликвоту стандартного раствора и запускали программу электролиза нажатием клавиши «СТАНДАРТ».
При проведении экспериментов использовали одноканальные дозаторы на 0,01; 0,05; 0,10; 1,00; 10,00 мл фирм «Ртр1реЦе» (Финляндия),
«Ленпипет» (Россия) со сменными наконечниками.
Квантово-химические параметры определяемых веществ [1, 15-17, 20-
22, 27, 46] рассчитаны полуэмпирическим методом РМ-3 с помощью
программного пакета НурегСЬет 6.0 [22].
Статистическую обработку экспериментальных данных проводили в соответствии с ОФС 42-0111-09 [10].