Совершенствование фармацевтического анализа лекарственных средств ряда кислот и солей с помощью гальваностатической кулонометрии

• Автор: Лира, Ольга Андреевна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 146 с. : 7 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Список используемых сокращений
Введение
Глава 1. Кулонометрический метод анализа (литературный обзор)
1.1. Принципы метода
1.2. Потенциостатическая кулономегрия
1.3. Гальваностатическая кулонометрия
1.3.1. Кислотно-основное кулонометрическое титрование
1.3.2. Окислительно-восстановительное кулонометрическое титрование
1.3.3. Кулонометрическое определение воды по Фишеру
1.4. Аппаратура - кулонометрические титраторы
1.5. Реактивы для кулонометрического определения воды
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Объекты анализа
2.2. Методики проведения эксперимента
Г лава 3. Определение воды в фармацевтических субстанциях
3.1. Сравнительный анализ методов определения содержания воды в фармацевтических субстанциях ряда кислот и солей
3.2. Кулонометрическое определение воды в субстанциях дротаверина гидрохлорида, тиамина хлорида, дибазола, никотиновой кислоты
3.3. Проект дополнения «Кулонометрическое определение воды», гармонизированный с требованиями зарубежных фармакопей
Глава 4. Применение гальваностатической кулонометрии для анализа лекарственных средств ряда кислот и солей
4.1. Сравненительный анализ методов количественного определения фармацевтических субстанций ряда кислот и солей
4.2. Количественное определение лекарственных средств кулонометриче-
ским титрованием электрогенерированными гидроксид-ионами
4.2.1. Кулонометрическое титрование кислот (бензойная, глутаминовая,
никотиновая, салициловая, аскорбиновая)

4.2.2. Кулонометрическое титрование солей, образованных сильным основанием и сильной кислотой (натрия хлорид, калия хлорид, калия бромид, калия йодид)
4.2.3. Кулонометрическое титрование солей, образованных сильным основанием и слабой кислотой (натрия бензоат, натрия салицилат, натрия цитрат)
4.2.4. Кулонометрическое титрование солей, образованных слабым основанием и сильной кислотой
4.3. Контроль качества лекарственных средств кулонометрическим титрованием электрогенерированными галогенами в кислой и щелочной средах
4.3.1. Кулонометрическое титрование электрогенерированным йодом (ас-
корбиновая кислота)
4.3.2. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом
(калия йодид, липоевая кислота, метионин)
4.3.3. Кулонометрическое титрование гипобромит-ионами (глицин, аминокапроновая кислота)
Выводы
Список литературы

Список использованных сокращений
І псі - индикатор
ЕФ - Европейская фармакопея
К.т.т. - конечная точка титрования
ГФ X - государственная фармакопея СССР десятого издания ГФ XI - государственная фармакопея СССР одиннадцатого издания ГФ XII - государственная фармакопея Российской Федерации двенадцатого издания

правильностью, однако по воспроизводимости результаты кулонометрического определения малых количеств воды в апротонных диполярных растворителях более чем на порядок превосходят результаты титриметрических определений [87]. Усовершенствование установки для кулонометрического титрования воды обеспечило регистрацию кривых с фиксацией конечной точки титрования потенциометрическим методом, а также выбор и контроль условий титрования. Показано, что амперометрическая и потенциометрическая индикация к.т.т. с двумя поляризованными электродами обеспечивают одинаковую ошибку определения [48].
Исследования кинетики и механизма реакции Фишера показали, что пиридин действует лишь как буфер, не оказывая влияния на скорость реакции при постоянном pH, а окисляемым веществом является монометилсульфит-ион — ЗОгОСНз-, а не БОг. При pH 6 почти весь 802 находится в форме указанного основания (БОгОСНз“), а потому скорость реакции максимальна именно при этом pH. На основании полученных результатов предложена модифицированная методика определения содержания воды, в которой в качестве растворителя используется метанольный раствор 802 (0,5 моль/л) и СН3СОСЖа (1 моль/л), а титрование проводят раствором йода в метаноле. К.т.т. определяют либо бипо-тенциометрически (чувствительность 3-10 5 моль/л), либо визуальным методом (1-10-5 моль/л). Поскольку константа диссоциации СН3СООН в метаноле очень мала (10 9’7), в растворе полностью протекает реакция:
802 + СН3СОО + СНзОН -> СН3СООН + СН3803~
Преимуществами предлагаемого метода являются: высокая концентрация активного реагента (СН3803^) в растворе, обеспечивающая высокую скорость реакции, возможность визуального определения к.т.т. в виду отсутствия характерного для реактива Фишера желтого окрашивания (из-за отсутствия свободного БСЬ не образуется окрашенный 802Г), отсутствие необходимости использования пиридина, стабильность титра 12. Недостатками метода являются необходимость использования двух растворов и зависимость количества титруемой воды от буферной ёмкости раствора [196-201]. Исследование механизма реак-