Исследование возможности применения электрогенерированных галогенов в фармацевтическом анализе лекарственных средств ряда оснований и солей

• Автор: Петрова, Ирина Константиновна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 147 с. : 11 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Список используемых сокращений

Введение

Глава 1. Кулонометрический метод анализа (литературный обзор)

1.1. Принципы метода

1.2. Потенциостатическая кулонометрия

1.3. Гальваностатическая кулонометрия

1.3.1. Окислительно-восстановительное кулонометрическое титрование

1.3.2. Кулонометрическое определение воды по методу Фишера

1.3.3. Кислотно-основное кулонометрическое титрование

1.4. Аппаратура
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Объекты анализа
2.2. Материалы и методы исследования
Глава 3. Кулонометрическое титрование электрогенерированным йодом
3.1. Кулонометрическое определение воды
3.1.1. Определение воды в субстанциях (арбидол, индапамид, димек-

3.1.2. Определение воды в таблеточной массе
3.1.3. Проект дополнения «Кулонометрическое определение воды» к общей фармакопейной статье «Определение летучих веществ и воды»
3.2. Стандартизация растворов тиосульфата натрия
Глава 4. Кулонометрическое титрование электрогенерированным в кислой среде бромом
4.1. Взаимодействие на основе реакции электрофильного замещения (новокаина гидрохлорид, анестезин, сульфаниламид, сульфацил-натрий, нит-роксолин, верапамила гидрохлорид)
4.2. Взаимодействие на основе реакции окисления (индапамид, арбидол,
каптоприл, парацетамол)
Глава 5. Кулонометрическое определение электрогенерированным в ще-

лочной среде бромом (изониазид, фурацилин)
Выводы
Список литературы
Приложение

Список использованных сокращений
Іпсі - Индикатор ЕФ - Европейская фармакопея К.т.т. - Конечная точка титрования ЛС - Лекарственное средство
ГФ X - Государственная фармакопея десятого издания ГФ XI - Государственная фармакопея одиннадцатого издания ГФ XII - Государственная фармакопея двенадцатого издания ОФС - Общая фармакопейная статья

нистый ангидрид и этилцеллозольв [74]. Данный реактив успешно применен на различных растворителях, карбонилсодержащих соединениях в том числе. Активность представленного модифицированного реагента сохраняется более 70 суток, он менее токсичен по сравнению с классическим реактивом Фишера и отличается хорошей воспроизводимостью результатов.
Предложен способ регенерации анолита для увеличения продолжительности проведения анализов, так как в анодной камере электролитической ячейки образуется смесь, отличная от состава исходного реактива Фишера. Для определения воды без замены электролита йод, восстанавливающийся до йодид-ионов, вновь генерируется на аноде. Второй компонент реактива Фишера - диоксид серы уменьшается и анолит теряет свою работоспособность. Введение сернистого ангидрида в пределах 0,5-3,5 моль/л позволяет многократно проводить измерения при одном заполнении кулонометрической ячейки [73].
Е. Шольцем показано, что для волюмометрического и кулонометрического определния воды можно применять одни и те реагенты. С помощью кулонометрического титрования воды по методу Фишера была определена влага в углеводородах, галогензамещённых углеводородах, карбоновых кислотах, кето-нах, альдегидах, спиртах, эфирах, фенолах [171].
Возможность использования классического реактива Фишера для кулонометрического определения воды на кулонометре «Эксперт-007» рассмотрена в работе [72]. Рассмотрена возможность коррекции потенциала в конечной точке титрования с помощью программного управления кулонометрического анализатора «Эксперт-007».
Определение воды в фармацевтических субстанциях арбидола, индапа-мида, дибазола, тиамина хлорида на кулонометре «Эксперт-007» с использованием отечественных реактивов КФИ-Анод и КФИ-Катод (СП «Титратор») показано в работах [10, 12, 76].
Предлагается вариант кулонометрического определения воды в лиофили-затах на примере продуктов компании Genentech (South San Francisco, CA). Рас-