Химико-токсикологическое исследование дельтаметрина.

• Автор: Белоусова, Ольга Викторовна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Курск
• Количество страниц: 167 с. : 2 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
Глава 1. ДЕЛЬТАМЕТРИН КАК ОБЪЕКТ ХИМИЧЕСКОГО И
ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
1.1. Физические свойства дельтаметрина
1.2. Получение дельтаметрина и особенности его применения
1.3. Токсикологическая характеристика дельтаметрина, клиническая картина и патологоанатомические признаки отравления данным веществом
1.4. Идентификация и количественное определение дельтаметрина
1.5. Изолирование и очистка объекта исследования и родственных
ему соединений
1.6. Трансформация дельтаметрина, его распределение в теплокровных организмах, сохраняемость в трупном
материале и объектах окружающей среды
Заключение
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ, ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ,
МАТЕРИАЛЫ, ПОСУДА
Глава 2. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДЕЛЬТАМЕТРИНА
2.1. Идентификация хроматографическими методами
2.1.1. Идентификация в тонких слоях нормальнофазного сорбента
2.1.2. Идентификация в тонких слоях обращённофазного
сорбента
2.1.3. Идентификация методом ВЭЖХ
2.2. Идентификация хромато-масс-спектрометрическим методом
2.3. Идентификация спектральными методами
2.3.1. Электронная спектрофотометрия
2.3.2. Колебательная спектрофотометрия
2.4. Идентификация с помощью хромогенных реакций
Выводы ко второй главе
Глава 3. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЛЬТАМЕТРИНА
3.1. Определение с применением фотометрических методов
3.1.1 .Определение по собственному поглощению в УФ-области
спектра
3.1.2. Определение на основе реакции образования аци-нитропроизводных
3.1.3. Определение на основе реакции с хлоридом 2,3,5-три-фенюггетразолия после предварительного нитрования
3.2. Определение с применением хроматографических методов
3.2.1. Хроматоспектрофотометрическое определение
3.2.2. Определение методом ВЭЖХ
Выводы к третьей главе
Глава 4. ОСОБЕННОСТИ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ
ДЕЛЬТАМЕТРИНА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖИДКОСТЬ-ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И ХРОМАТОГРАФИИ
4.1. Экстрагирование дельтаметрина из водно-диоксановых растворов
4.2. Очистка хроматографическими методами и особенности

хроматографической активности дельтаметрина
4.2.1. Очистка методом колоночной хроматографии
4.2.2. Очистка сочетанием методов жидкость-жидкостной экстракции и колоночной хроматографии
4.2.3. Очистка в тонком слое сорбента
4.3. Оценка степени очистки извлечений из биологического
материала в контрольных опытах
4.3.1. Оценка эффективности очистки извлечений методом колоночной хроматографии
4.3.2. Оценка эффективности очистки извлечений сочетанием методом жидкость-жидкостной экстракции и колоночной хроматографии
4.3.3. Оценка эффективности очистки извлечений методом тонкослойной хроматографии
Выводы к четвёртой главе
Глава 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЛЬТАМЕТРИНА В В ОБЪЕКТАХ
БИОЛОГИЧЕСКОГО ПОРИСХОЖДЕНИЯ
5.1. Сравнительное изолирование дельтаметрина из биологической ткани различными изолирующими агентами
5.2. Определение дельтаметрина в биологическом материале
с использованием в качестве изолирующего агента диоксана
5.2.1. Поиск оптимальных условий изолирования
исследуемого вещества
5.2.2. Методики определения дельтаметрина в ткани трупных органов и биожидкостях на основе изолирования диоксаном в оптимальных условиях
5.2.2.1. Определение с применением очистки методом
колоночной адсорбционной хроматографии

изолирование из трупных органов возможно осуществлять органическими растворителями (хлороформом, петролейным эфиром, диэтиловым эфиром, ацетоном, этанолом), а также водой, подкисленной щавелевой кислотой, с последующим экстрагированием извлечённого вещества в слой гидрофобного органического растворителя (диэтилового эфира или хлороформа) [10].
После изолирования из трупного материала этанолом и экстрагирования хлороформом из зтанолыюго извлечения дельтаметрин может быть очищен в колонке силикагеля КСК размерами 10x1 см со слоем безводного сульфата при элюировании 95% этанолом. В модельных смесях с тканью печени открываемы минимум - 0,00050% анализируемого соединения [28].
Описана методика определения дельтаметрина в печени, почках, желудке и тонком кишечнике, взятых от трупа, в соответствии с которой 50 г биологического материала настаивают со 100 мл диэтилового эфира, извлечение центрифугируют, центрифугат разбавляют 50 мл 30% раствором этанола, эфир испаряют из полученной смеси, смесь тфильтруют, фильтрат экстрагируют 50 мл хлороформа, экстракт упаривают до объёма 2 мл и хроматографируют в тонких слоях сорбента. Методика позволяет обнаруживать 0,0001 %
дельтаметрина в биологических объектах.
Разработана схема судебно-химического исследования' дельтаметрина, пугём изолирования вещества петролейным эфиром из биоматериала, обезвоженного безводным сульфатом натрия и последующего определения методом ГЖХ с использованием детектора электронного захвата [9].
Определение некоторых веществ из группы синтетических пиретроидов в трупном материале может проводиться путём настаивания биологических объектов с хлороформом или ацетоном, упаривания извлечения, экстрагирования остатка гексаном, фильтрования, очистки экстракцией с использованием распределения в системе гексан-ацетонитрил или на колонке с оксидом алюминия с последующей идентификацией и оценкой количественного