Унифицированные подходы к анализу метаболиков, химиотерапевтических, анальгезирующих и противовоспалительных лекарственных средств методом ВЭЖХ

• Автор: Салахов, Ильгиз Анясович
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 176 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ

ОБОЗНАЧЕНИЙ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА I. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ (обзор литературы)

1 Л. Возможности ВЭЖХ в фармацевтическом анализе

1.2. Обращенно-фазная ВЭЖХ в анализе лекарственных средств

1.3. Объекты фармацевтического анализа в ВЭЖХ, их пробоподготовка и особенности контроля

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Оборудование и аппаратура

2.2. Материалы, реактивы и объекты анализа
2.2.1 Хроматографические материалы
2.2.2 Химические реактивы
2.2.3 Объекты анализа
2.3. Методы и техника эксперимента
2.3.1. Условия хроматографического определения
2.3.2. Пробоподготовка
ГЛАВА 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИОТЕРАПЕВТИЧЕСКИХ, АНАЛЬГЕЗИРУЮЩИХ И ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ МЕТОДОМ ВЭЖХ
3.1. Выбор унифицируемых условий определения лекарственных веществ с химиотерапевтической, анальгезирующей и противовоспалительной активностью

3.2. Возможности одновременного количественного ВЭЖХ определения действующих веществ и примесей в
многокомпонентных лекарственных средствах
3.3. Возможности использования додецилсульфата натрия в качестве ион-парного реагента при определении
4-аминофенола в различных лекарственных препаратах
3.4. Одновременное количественное определение действующих веществ и консервантов в гелях на основе напроксена и теноксикама
3.5. ВЭЖХ анализ различных лекарственных средств на основе использования унифицированного подхода к выбору подвижной фазы с оценкой ключевых валидационных параметров
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНОВ В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ И СМЕСЯХ МЕТОДОМ ВЭЖХ
4.1. Выбор условий детектирования, неподвижных фаз I и оптимизация пробоподготовки в фармацевтическом
анализе витаминов
4.2. Изучение условий разделения витаминов и их
определение при использовании подвижных фаз в кислой среде
4.3. Изучение условий разделения витаминов и их определение при использовании подвижных фаз
в нейтральных средах
4.4. Использование разработанных подходов для ВЭЖХ определения фолиевой кислоты, биотина, цианокобаламина и состава сложнокомпонентных препаратов на основе
жиро- и водорастворимых витаминов

ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СМЕСЕЙ НА ОСНОВЕ ХЛОРНИТРОПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОФУРОКС АНА
5.1. Выбор условий детектирования, подвижной и неподвижной фазы при ВЭЖХ анализе
хлорнитробензофуроксанов
5.2. Хроматографический анализ объектов, содержащих
в своем составе хлорнитропроизводные бензофуроксана
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

достаточно хорошо растворимые в воде соединения, имеющие хромоформные группы с явно выраженным поглощением в УФ области спектра. Основной компонент чаще представлен индивидуальным веществом либо в чистом виде, либо в виде раствора или таблеток. Использование ВЭЖХ в таких случаях не представляет особых трудностей. Для анализа используется колонка с НФ С18, ПФ на основе водно-метанольного или водно-ацетонирильного элюента в с pH смещенным в кислую сторону для фиксации ионогенных свойств объектов (антибиотики, анальгетики, антигпертензивные препараты в различных лекарственных формах) [120].
Пробоподготовка заключается к растворению в ПФ или подходящем органическом растворителе вещества, с последующим разбавлением и фильтрованием.
Сложнее обстоят дела с анализом сложных многокомпонентных лекарственных форм. В их составе присутствуют вещества с различными физикохимическими свойствами и различным содержанием основных компонентов. Кроме основных веществ, предполагают определение вспомогательных и нормируемых примесей [121]. В сложных случаях на каждый компонент создается индивидуальная хроматографическая методика, что в итоге приводит к длительным, трудоемким, затратным анализам. Современные системы для ЖХ позволяют при наличии хорошо поставленной методики выполнить анализ всех компонентов в одном цикле [122]. Пимеры таких ВЭЖХ определений представлены табл. 1.2.
Отдельное место занимают JTB на основе растительного и животного сырья (табл. 1.3). Данные методики анализа предполагают специальные стадии про-боподготовки в виде твердофазной экстракции (ТФЭ), наличии дополнительной очистки на колонках, экстракции, выпаривания и т.д. Дополнительные стадии также значительно усложняют хроматографический анализ и приводят к дополнительным ошибкам и неточностям. В случае JIC на основе биологических ВМС (пептиды, белки, ферменты) для анализа применяют эксклюзионную, ионообме-нуую, обращено-фазную и аффинную хроматографию [123].