Разработка основ технологии получения нанокомпозитов FeCo/C на основе солей металлов и полиакрилонитрила под действием ИК-нагрева

• Автор: Попкова, Алёна Васильевна
• Шифр специальности: 05.27.06
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 225 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений

Введение

Глава 1 Методы получения наночастиц ЕсСо

1.1. Требования к методам получения наночастиц магнитных материалов

1.2 Физические методы получения наночастиц РеСо

1.2.1 Термическое напыление

1.2.2 Осаждение из плазмы

1.2.3 Магнегроннос распыление

1.2.4 Электродуговой метод

1.2.5 Молекулярно- лучевая эпитаксия (МЛЭ)
1.2.6 Метод пластической деформации сдвига материалов
1.2.7 Получение тонких лент аморфных металлических сплавов из расплава с последующей термической обработкой
1.2.8 Механохимический способ
1.2.9 Электрохимическое диспергирование металлического анода
1.2.10 Электропрядение нановолокон сплавов РеСо
1.3 Методы химического синтеза наночастиц РеСо
1.3.1 Синтез наночастиц металлов и сплавов восстановлением солей металлов в растворах
1.3.2 Золь-гель метод
1.3.3 Синтез в обратных мицеллах
1.3.4 Термолиз металлсодержащих соединений в органических растворителях н присутствии стабилизирующих веществ
1.4 Синтез металлоуглеродных нанокомпозитов из прекурсора полимер - соединение металла при ИК-нагреве
1.5 Диаграмма состояния железо-кобальт и фазовые превращения в сплавах РеСо
1.6 Заключение по главе
Глава 2 Исследование химических процессов в прскурсорахЕеф.-Соаи/ПАН и Ееац.аи-Соац./ПАН под действием ИК-нагрева
2.1 Выбор исходных компонентов для синтеза нанокомпозита РеСо/С
2.2 Методика приготовления прекурсоров РеШ1ац-Со;щ/ПАН и Реф. - Соаи/ПАН

2.3 Исследование химических превращений в прекурсорах Реа11аи-Соац./ПАН и
Рсф — Соац./ПАИ методом УФ-спектроскопии
2.4 Термодинамический анализ реакций, происходящих в процессе получения нанокомпозитов в прекурсорах РеШ1а11-Соа11/ПАН и Реф.— СоШ1/ПАН при ИК-нагреве
2.5 Изучение кинетики гетерогенных химических реакций в прекурсорах Реф-Соац/ПАН
и Реш,.,щ-Соа11 /ПАН под действием ИК- нагрева
2.5.1 Термогравиметрический анализ и дифференциальная сканирующая колориметрия прекурсоров Ре,],-Соац./ПАН и Реац.аа-Соац./ПАН
2.5.2 Кинетика гетерогенных химических реакций в прекурсорах
2.6 Моделирование структуры металлоуглеродных на!юкомпозитов РеСо/С
2.6.1 Исследования монослоя углеродного материала на основе ПАН, содержащего некоторые атомы металлов
2.6.2 Теоретические исследования монослоя ППАН, содержащего парные соединения атомов металлов
2.7 Заключение по главе
Глава 3 Контролируемый синтез ианокмпозитов РсСо/С из прекурсоров Рея„.а„ — Соа„./ПАН и Геф.-Соа„./ПАН с использованием ИК-нагрева
3.1 Термическое оборудование ИК-нагрсва
3.2 Методика получения нанокомпозитов РсСо/С при помощи ИК-нагрева
3.3 Исследование химических превращений в прекурсорах методом ИК-спектроскопии
3.4 Влияние условий процесса синтеза на фазовый состав нанокомпозитов РсСо/С
3.5 Влияние условий синтеза на структуру, морфологию и химический состав нанокомпозитов РеСо/С
3.5.1 Сканирующая электронная микроскопия и энергодисперсионный анализ нанокомпозитов РеСо/С
3.5.2 Изучение морфологии и распределения металлических наночастиц в нанокомпозитах РеСо/С методом просвечивающей электронной микроскопии
3.6 Исследование состава и структуры углеродной матрицы напокомпозитов РеСо/С методом комбинационного рассеяния света
3.7 Исследования микротвердости нанокомпозитов РеСо/С
3.8 Заключение по главе
Глава 4 Свойства и применение напокомпозитов РеСо/С

4.1 Электрофизические свойства нанокомпозитов FeCo/C
4.1.1 Методика измерения электропроводности
4.1.2 Зависимость электропроводности нанокомпозитов FeCo/C от температуры ИК-нагрева
4.1.3 Зависимость удельной электропроводности нанокомпозитов FeCo/C от исходных концентраций и соотношения металлов
4.1.4 Зависимость энергии активации проводимости нанокомпозитов FeCo/C от температуры синтеза
4.1.5 Зависимость энергии активации электропроводности нанокомпозитов FeCo/C
от концентрации металла в прекурсоре
4.2 Влияние условий синтеза на магнитные свойства нанокомпозитов FeCo/C
4.2.1 Влияние температуры синтеза на магнитные свойства нанокомпозитов FeCo/C.
4.2.2 Влияние соотношения металлов в прекурсоре на магнитные свойства нанокомпозитов FeCo/C
4.2.3 Влияние концентрации металлов в прекурсоре на магнитные свойства нанокомпозитов FeCo/C
4.2.4 Магни го-фазовый анализ нанокомпозитов FeCo/C
4.3 Радиопоглощающие свойства нанокомпозитов FeCo/C
4.3.1 Влияние условий процесса синтеза и намагниченности нанокомпозитов на величину диэлектрических и магнитных потерь
4.3.2 Влияние условий синтеза нанокомпозитов FeCo/C на поглощение электромагнитного излучения
4.4 Применение нанокомпозитов FeCo/C в локальных поглотителях электровакуумных
СВЧ-усилителей мощности
4.5 Заключение по главе
Основные выводы по работе
Список публикаций по теме диссертации
Список использованных источников
Приложение А. Акт об использовании результатов диссертационной работы

Параметры полученные нз петель гистерезиса после различных горячих обработок представлены в таблице 1.2.
Таблица 1.2 - Параметры петель гистерезиса образцов после восстановления водородом
Горячая обработ ка Нс(кА/т) ■К(Т) ЦТ)
Термомагнитная кривая при 800 °С 1,52 2,45 0,
Высокотемпературный РФА при 600 °С 14,24 2,32 0,
Отжиг в печи при 560 °С 23,20 1,68 0,
Коэрцитивная сила уменьшается с ростом максимальной температуры отжига, что аналогично росту размера наночастиц. Поляризация насыщения Її возрастает и соответствует увеличению отношения атомов внутри и на поверхности наночастиц.
Мессбауэровский спектр образца, который подвергался термомагнитным измерениям подтверждает наличие наночастиц РеСо, атомов железа на поверхности наночастиц РеСо и суперпарамагнитных частиц РеСо.
Суперпаромагнитное состояние достигается для частиц РеСо размером менее 34 нм.
Проведенные исследования показали, что кинетика процесса синтеза наночастиц РеСо сильно влияет на их форму.
Температурный режим термомагнитных измерений наночастиц РеСо был 20—>800—>20 °С, причем до и после этих измерений измерялись петли гистерезиса. Когерентная длина наночастиц РеСо была рассчитана из РФА и увеличивалась от 30 нм при 290 °С до 90 нм при 600 °С. Из РФА исследовании и измерений магнитных моментов установлено, что кинетика процесса сильно влияет на форму образца.
В работе [49] представлен искусственный метод приготовления моподисперсных устойчивых на воздухе наночастиц РеСо с преобладающими размерами 8, 12 и 20 нм. Наночастицы СоРезОт различных размеров были впервые синтезированы химическим методом из раствора. Синтезированные наночасгицы СоРезОт были затем смешаны с порошком измельченного на мельнице ЫаС1 и нагреты до 400-500 °С в формирующем газе (Ag 92%+ РЬ 7%). Порошок солн работал как разделяющая среда, которая мешает наночастицы СоРсіО.і объединяются в течение горячей обработке, в то время как формирующий газ уменьшает количество наночастиц СоРезОт переводя их в наночастицы РеСо. Монодпсперсные наночастицы РеСо были обработаны водой для растворения ЫаС1 и последовательно промыты этанолом и ацетоном. Анализы структуры подтвердили, что наночастицы РеСо остаются подобными размерам их оксидных прекурсоров. Размер наночастиц РеСо может быть