Гидролитическое гидрирование целлюлозы в полиолы

• Автор: Макеева, Ольга Юрьевна
• Шифр специальности: 05.17.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 169 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕЕ1ИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Пути переработки целлюлозы

1.2 Гидролитическое гидрирование целлюлозы с 20 использованием минеральных кислот

1.3 Гидролитическое гидрирование целлюлозы с 26 использованием гетерополикислот

1.4 Г идролитическое гидрирование целлюлозы с 29 использованием твердых кислот

1.5 Конверсия целлюлозы в ионных жидкостях

1.6 Гидрирование целлюлозы с переносом водорода

1.7 Гидролитическое гидрирование целлюлозы в среде суб- и 36 сверхкритической воды

2. МЕТОДЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И
АНАЛИЗОВ
2.1 Сырье и вспомогательные материалы
2.2 Методика приготовления катализаторов
2.3 Оборудование и методики проведения экспериментов
2.3.1 Реактор высокого давления PARR 4843 для проведения 49 гидриролитического гидрирования целлюлозы
2.3.2 Методика гидриролитического гидрирования в PARR- 50 реакторе
2.3.3 Высокоэффективный жидкостной хроматографический 50 анализ
2.3.4 Газохроматографический анализ
2.3.5 Хроматомасс-спектрометрический анализ катализата
2.4 Термогравиметрический анализ микрокристаллической

целлюлозы
2.5 Физико-химические исследования катализаторов
2.5.1 Элементный анализ
2.5.2 Определение удельной поверхности и пористости методом 58 низкотемпературной адсорбцией азота
2.5.3 Просвечивающая электронная микроскопия
2.5.4 Рентгенофотоэлектронная спектроскопия
2.5.5 Инфракрасная Фурье - спектроскопия
3 РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Исследование процесса гидролитического гидрирования 61 целлюлозы в среде субкритической воды
3.1.1 Влияние температуры проведения процесса
3.1.2 Влияние парциального давления водорода
3.1.3 Влияние времени проведения процесса
3.1.4 Влияние режима перемешивания
3.1.5 Влияние процентного содержания рутения в катализаторе
3.1.6 Влияние типа носителя
3.1.7 Влияние соотношения количеств рутения и субстрата
3.1.8 Стабильность катализатора
3.2 Физико-химические исследования каталитических систем
3.2.1 Элементный анализ используемых катализаторов
3.2.2 Определение удельной поверхности и пористости 74 используемых катализаторов и носителей методом низкотемпературной адсорбцией азота
3.2.3 Исследование катализаторов методом просвечивающей 80 электронной микроскопии
3.2.4 Исследование носителей и использованных катализаторов 82 методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии
3.2.5 Инфракрасная Фурье - спектроскопия образцов

3.3 Механизм гидролитического гидрирования целлюлозы
4. ОБОСНОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ И
ОБОРУДОВАНИЕ
4.1 Технологическая схема производства рутенийсодержащих 92 полимерных катализаторов и изложение технологического процесса
4.2 Расчет материального баланса производства 96 рутенийсодержащих полимерных катализаторов
4.3 Технологическая схема гидролитического гидрирования 97 целлюлозы в полиолы и изложение технологического процесса
4.4 Расчет материального баланса гидролитического 100 гидрирования целлюлозы в полиолы
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
ПРИЛОЖЕНИЕ 4

выход сахарных спиртов (сорбитол 30 %, маннитол 8 %). После исследования катализатора К и/АС был сделан вывод, что в реакции гидрирования с переносом водорода высокую активность проявлял трёх- или четырёхвалентный рутений, в то время как ЯиО активности не проявил.