Плазмодинамический синтез ультрадисперсного нитрида титана и получение TiN-керамики методом искрового плазменного спекания

• Автор: Евдокимов, Андрей Анатольевич
• Шифр специальности: 05.14.12
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 216 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
1. Методы получения ультрадисперсних сверхтвердых
материалов и их компактирования
1.1. Свойства и область применения нитрида титана.
1.2 Методы получения нанопорошков
1.3 Методы формовки и компактирования изделий из нанопорошков
1.4. Композиционные материалы системы ТтЫ-Си
1.5. Анализ литературных данных
2. Методика проведения исследований
2.1 Коаксиальный магнитоплазменный ускоритель
2.1.1 Устройство и принцип действия КМПУ
2.2. Методы исследования наработки материала и продукта плазмодинамического синтеза
3. Исследования влияния режима работы КМПУ, его параметров и внешней среды на характеристики синтезируемого продукта в системе Ті4Ч
3.1. Исследование электроэрозионной наработки материала с поверхности ускорительного канала титанового ствола КМПУ
3.2 Исследование динамики электроэрозионной наработки материала с поверхности УК титанового ствола КМПУ
3.3 Влияние формы импульса тока на эффективность наработки материала.
3.4 О возможности реализации режима с повышенной
эффективностью наработки материала
3.5 Влияние длительности импульса электропитания на
эффективность электроэрозионной наработки материала.
3.6 Переключение хвостовой части импульса на вторичную нагрузку
3.7 Разработка технических решений по получению композиционного ультрадисперсного материала состава ТіІ4-Си
3.7.1 КМПУ с медным центральным электродом
3.7.2 Использование медной втулки в начале УК титанового ствола.
3.7.3. Использование комбинированного материала УК
3.8 Получение нанодисперсного композиционного материала при
работе двух КМПУ.
4. Аналитические исследования продукта прямого
плазмодинамического синтеза в системе ТМЧ
4.1 Исследование фракционного состава продукта прямого плазмодинамического синтеза
4.1.1 Аналитические исследования материала крупных фракций
4.2 Аналитические исследования ультрадисперсной фракции продукта плазмодинамического синтеза
4.2.1. Влияние энергетических параметров КМПУ на характеристики ультрадисперсного порошкообразного продукта
4.2.2 Влияние давления Po азота в камере-реакторе на характеристики УДП-фракции
4.2.3 Наработка УДП-фракции cTiN для получения керамики методом искрового плазменного спекания
4.3 Аналитические исследования УДП-фракций композиционного продукта cTiN-Си плазмодинамического синтеза
5. Получение и исследование свойств TiN-керамики на основе порошков плазмодинамического синтеза
5.1 Получение TIN-керамики методом SPS из УДП TiN
5.1.1 Анализ режимов
5.2 Исследования микроструктуры SPS-TiN-керамики методами санирующей электронной микроскопии
5.3. Получение SPS-TiN-керамики из порошкообразного размола крупных фракций продукта синтеза
5.4 Исследование физико-механических свойств SPS-TiN-керамики
5.5 Испытания режущих свойств SPS-TiN-керамики
Заключение
Список литературы
Приложения
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы
Потребность в функциональных материалах для изготовления абразивного и лезвийного инструмента с высокими физико-механическими характеристиками постоянно возрастает. Одним из основных принципиальных направлений значительного повышения свойств керамических материалов и твердых сплавов является переход от крупнозернистой микроструктуры к субмикро- и наноструктуре. Для этого требуется сырьевая база в виде чистых субмикронных и нанодисперсных материалов с монокристаллической структурой частиц сверхтвердых материалов. Синтез и получение дисперсных сверхтвердых материалов, в частности, нитрида титана, осуществляется в сложном и многостадийном процессе химических и физико-механических преобразований и не обеспечивает получения достаточно чистых монокристаллических ультрадисперсных порошков со средним размером кристаллитов порядка 50... 100 нм при ширине распределения не более 200...300 нм. Существующие технологии компактирования и получения объемных керамических материалов, состоящие, как правило, из двух стадий: прессования и спекания, не позволяют получать материалы с субмикронной и наноструктурой из-за невозможности подавления рекристаллизации частиц порошка и роста зерна при спекании.
Настоящая работа посвящена развитию метода прямого плазмодинамического синтеза и получения ультрадисперсного кристаллического нитрида титана и композиций на его основе в едином кратковременном (до 1 мс) цикле истечения гиперзвуковой плазменной струи титан-содержащей плазмы в азотную атмосферу. Для получения из ультрадисперсного порошка нитрида титана плазмодинамического синтеза керамики с субмикронной структурой использовался метод искрового плазменного спекания, самый передовой на текущий момент, но требующий
струй в свободном пространстве производилось с помощью высокоскоростной фоторегистрации процесса на установке ВФУ-1.
Газ является вторым прекурсором плазмодинамического синтеза нитрида титана, который протекает в скачке уплотнения головной ударной волны сверхзвуковой плазменной струи. С его свободной поверхности происходит распыление жидкой фазы синтезированного ТЖ и формирование кристаллических ультрадисперсных частиц. Размер кристаллитов определяется условиями охлаждения и закалки материала, а именно начальной температурой и плотностью среды и скоростью плазменной струи в свободном пространстве. Естественно, в импульсной системе эти параметры изменяются в очень широком диапазоне, т.е. снижаются на хвостовой части импульса мощности, что и является основной причиной получения ультрадисперсных порошков с достаточно широким распределением частиц по размерам, от нанометров до микрометров.
2.2 Методы исследования наработки материала и продукта плазмодинамического синтеза
Величина интегральной электроэрозионной наработки материала с поверхности УК (т) определялась взвешиванием ствола ускорителя до и после плазменного выстрела. Разница этих значений дает общую массу эродированного и вынесенного из УК материала.
Удельная интегральная наработка - это принятый ранее параметр [113], отношение эродированной массы к величине энергии У, подведенной и выделившейся в УК шАУ [г/кДж]. Этот параметр анализировался относительно величины удельной подведенной энергии на единицу объема УК W/VyK [кДж/см3].
Для исследования электроэрозионного износа по длине ускорительного канала в работе [113] введен параметр удельного дифференциального износа Ат [г/мм2], масса материала, эродированного с единицы площади по поверхности УК. Он определялся' путем разрезания на токарном станке отработанного ствола на равные цилиндрические отрезки длиной 10 мм.