Разработка термохимического анализатора для автоматического непрерывного анализа жидких сред

• Автор: Кущенко, Андрей Владимирович
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 144 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ И ОСНОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

1. ОБЗОР И АНАЛИЗ АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

1.1. Сравнительный анализ современных методов и средств

измерения концентрации веществ в жидких средах

1.2. Термохимический метод анализа концентрации вещества в многокомпонентной жидкой среде (МЖС)

1.2.1. Общие сведения о термохимическом методе анализа

1.2.2. Обзор зарубежных и отечественных приборов, реализующих термохимический метод анализа

1.3. Перспективность термохимического метода анализа для МЖС

1.4. Выводы и постановка задачи исследования

2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОГО МЕТОДА И СРЕДСТВА (ТХА)
ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ В ЖИДКИХ СРЕДАХ
2.1. Традиционные подходы к проведению термохимических
измерений
2.2. Предлагаемый новый метод измерения концентраций
на основе термохимического анализа
2.3. Теоретические основы предлагаемого метода определения концентрации
2.4. Расчет тепловых потерь в реакционной ячейке ТХА
2.5 Исследование изменения температуры смеси в зависимости
от значения концентрации вещества в растворе при выборе
реагентов
2.6. Выводы
3. СИСТЕМОТЕХНИЧЕСКОЕ РЕШЕНИЕ ДЛЯ РАЗРАБОТКИ ТХА
3.1. Структурная схема термохимического анализатора
3.2. Выбор датчика измерения температуры
3.3. Структурная схема измерительного канала
3.4. Характеристики узлов и элементной базы экспериментальной установки
3.5. Погрешность измерительного канала
3.6. Методические указания для подготовки ТХА к эксплуатации
3.7. Выводы
4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОПЫТНОЙ УСТАНОВКИ ТХА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ В ЖИДКИХ СРЕДАХ
4.1. Градуировка термисторов для экспериментальной установки
4.2. Определение коэффициента теплоотдачи от наружной
стенки ТХА к окружающей среде
4.3. Экспериментальное уточнение коэффициентов теплоотдачи с помощью метода наименьших квадратов
4.4. Определение времени установления теплового
равновесия ТХА
4.5. Оценка влияния расхода жидкостей на работу ТХА и
потери тепла в окружающую среду
4.6. Экспериментальное исследование метрологических характеристик ТХА
4.7. Оценка погрешности расчета концентрации растворов
4.8. Метрологическое обеспечение термохимического
анализатора концентрации
4.9. Пути сйвершенствования термохимического
анализатора для МЖС
4.10. Выводы
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЯ

Принятые сокращения и основные обозначения
С - концентрация вещества в анализируемом растворе, ( % );
С’ - расчетная концентрация вещества, (%);
Ср - изобарная теплоемкость, (Дж/г • град); •
DIE - прямая инжекционная энтальпиметрия;
Flow - смешение потоков; g - ускорение свободного падения, (м/с2);
G - расход жидкости, (кг/с);
L - длина стеклянной трубки, (м);
М - молярная масса (моль); m - масса , ( г);
н - количество молей вещества в анализируемом растворе ( моль ); on-line - режим измерения (непосредственно на месте, в данный момент времени);
Рвн - мощность Нагревателя, (Вт);
q - тепловой поток через стенку, (Вт/м2);
q j - q 6 потери тепла на разных участках анализатора, (Дж);
Q- выделение(поглощение) тепла в ходе реакции, (Дж);
Q „ - потери тепла в окружающую среду, (Дж) ;
Оразв- теплота разведения анализируемого раствора, (Дж) ;
R - сопротивление нагревателя, (Ом) ;
Ri - образцовое сопротивление, (Ом);
S- площадь внутренней поверхности ячейки, (м2); t - температура, (°С) ;
V - объем ( л );
w - скорость движени жидкости, (м/с) ; д- датчик ;
КОП - канал общего пользования;
МЖС - многокомпонентная жидкая среда;
для непрерывного определения воды в органических жидкостях, особенно в хлорированных углеводородах [57]. Количество воды в жидкости определяют по величине теплового эффекта реакции смешения между водой, содержащейся в анализируемой органической жидкости, и галоидным производным неметалла (например, РСЬ), растворенного в безводной вспомогательной жидкости.
Термохимический метод анализа концентрации используется не только на производственных вспомогательных линиях приготовления бинарных растворов и многокомпонентных жидких смесей [60], но и непосредственно в процессах синтеза неорганических и органических соединений. Это позволяет отслеживать ход самого процесса и регулировать концентрацию участвующих в процессе веществ путем изменения расхода. В качестве примера можно привести использование термохимического кон-центратомера для измерения кислотности ацетонового раствора в производстве аскорбиновой кислоты при ацетонировании Ь-сорбозы [61,62] и определении концентрации хлористого водорода в кислом спиртовом растворе [63]. Прибор разработан в Грозненском филиале НИИ по комплексной автоматизации в нефтяной и химической промышленности. Концен-тратомер работает в непрерывном режиме, обеспечивая измерения в диапазоне (76-98) г/л Н2804 и при абсолютной погрешности измерения Л=±0.2г/л.
В том же НИИ запатентован термохимический концентратомер жидких сред импульсного действия [64]. Реакционная камера прибора представляет собой герметичную ёмкость малого объема с возможностью перемешивания смеси, полученной после дозирования. Перемешивание осуществляется с помощью магнитной мешалки. В результате перемешивания происходит растворение анализируемой жидкости в потоке дополнительной жидкости, вследствие чего выделяется тепло. Анализатор может найти применение в нефтяной, химической, нефтехимической, медицинской, микробиологической и других отраслях промышленности.